Question synteza o teoretycznej syntezie MDP2P

[Hsgdhefbkeysn]

Czy jest ktoś, kto specjalizuje się w syntezie z wykorzystaniem adylacji fried-crafts? Chciałbym wysłać im teoretyczną syntezę, ale nie chcę jej publikować, jeśli nie jest poprawna.

 

[Hsgdhefbkeysn]

Jeśli ktoś chce spróbować to tylko teoretycznie, dostałem od znajomego.
Mam nadzieję, że to nowy sposób na MDP2P

Materiały i związki chemiczne:



- **Katechol**: 0,36 grama

- Aldehyd mrówkowy (37% roztwór wodny)**: Około 0,4 ml

- Kwas propionowy**: Około 1,1 ml

- bezwodnik octowy**: Około 1,1 mL

- Chlorek cynku (ZnCl2)**: 0,76 g

- Dichlorometan (DCM)**: Około 20 ml

- Kwas p-toluenosulfonowy (PTSA)**: 0,46 grama (dostosowane do użycia monohydratu)

- **Lodowata woda**: 10 mL

- **Roztwór wodorowęglanu sodu**: 4 mL

- Woda destylowana**: 4 mL

- bezwodny siarczan sodu**: Niewielka ilość do suszenia



### Potrzebny sprzęt:



- Kolba reakcyjna (pojemność 100 mL)

- Chłodnica zwrotna

- Lejek rozdzielający

- Łaźnia lodowa

- Wyciąg oparów

- Prosty zestaw destylacyjny do odparowywania rozpuszczalnika



### Szczegółowa procedura syntezy:



#### Krok 1: Metylenowanie katecholu

1. **Ustawienie początkowe**:

- Do kolby reakcyjnej o pojemności 100 ml wyposażonej w mieszadło dodać 20 ml dichlorometanu.

- Rozpuścić w kolbie 0,36 g katecholu i 0,46 g monohydratu PTSA.



2. **Dodawanie formaldehydu**:

- Powoli dodać około 0,4 ml 37% wodnego roztworu formaldehydu do kolby zawierającej mieszaninę katecholu i PTSA.

- Mieszać mieszaninę w temperaturze pokojowej przez 1-2 godziny, aby zapewnić całkowitą metylenację.



#### Etap 2: Przygotowanie mieszanego bezwodnika i acylowanie

3. **Dodanie kwasu propionowego**:

- Do tej samej kolby reakcyjnej dodać około 1,1 ml kwasu propionowego.



4. **Tworzenie mieszanego bezwodnika**:

- Powoli dodaj do kolby około 1,1 mL bezwodnika octowego.

- Mieszać mieszaninę w temperaturze pokojowej przez około 30 minut, aby umożliwić utworzenie się mieszanego bezwodnika (octanu propionylu).



5. **Acylowanie chlorkiem cynku**:

- Schłodzić całą mieszaninę reakcyjną w łaźni lodowej do temperatury 0°C.

- Stopniowo dodawać 0,76 g chlorku cynku do schłodzonej mieszaniny reakcyjnej.

- Mieszając, pozostawić mieszaninę do ogrzania do temperatury pokojowej.

- Kontynuować mieszanie w temperaturze pokojowej przez 4-5 godzin.



#### Etap 3: Przygotowanie i oczyszczanie

6. **Gaszenie reakcji**:

- Ostrożnie dodać 10 ml lodowatej wody do kolby reakcyjnej w celu schłodzenia reakcji.



7. **Ekstrakcja**:

- Przenieś schłodzoną mieszaninę do małego rozdzielacza.

- Ekstrahować mieszaninę reakcyjną 20 ml dichlorometanu w trzech porcjach (około 6-7 ml każda), energicznie wstrząsając i regularnie odpowietrzając lejek, aby kontrolować ciśnienie.

- Zebrać warstwę organiczną po każdej ekstrakcji.



8. **Neutralizacja i przemywanie**:

- Przemyć połączoną warstwę organiczną w rozdzielaczu 4 ml roztworu wodorowęglanu sodu, a następnie 4 ml wody destylowanej, delikatnie wstrząsając i odpowietrzając w razie potrzeby.



9. **Suszenie warstwy organicznej**:

- Wysuszyć ekstrakty organiczne nad niewielką ilością bezwodnego siarczanu sodu, a następnie odfiltrować środek suszący.



10. **Usuwanie rozpuszczalnika**:

- Pozostawić dichlorometan do naturalnego odparowania w dobrze wentylowanym pomieszczeniu lub użyć delikatnego źródła ciepła o temperaturze nieprzekraczającej 35°C.

 

[Hsgdhefbkeysn]

Przepraszam, pomyliłem się to nie będzie netylować CATECHOL z formaldehydem. Usunąłbym to, ale nie widzę jak.