Synteza 2,5-dimetoksybenzaldehydu z olejku anyżowego (na małą skalę)

[MadHatter]

To
To świetna wskazówka! Siarczan dimetylu jest również bardzo nieprzyjemny i nie jest to coś, co chciałbym przygotować w moim domowym laboratorium. Oksalat jest znacznie bardziej preferowany. Doug zrobił kilka w swoim laboratorium, zobacz link youtube.
Ale jak wygląda stechiometria? Ile potrzeba do zastąpienia siarczanu?

 

[summer_child]

Forum dyskusyjne Sciencemadness - Bezrozpuszczalnikowa metylacja z użyciem dimetyloksalanu - Powered by XMB 1.9.11

Pomyślałem, że można by również zacząć od fenolu, formylować za pomocą Reimera-Tiemanna, a następnie użyć utleniania nadsiarczanu Elbsa, aby uzyskać 2,5-dihydroksybenzaldehyd, a na koniec metylować za pomocą DMO do dimetoksybenzaldehydu. Nie ma potrzeby stosowania olejku anyżowego i dichromianów.
Nie jestem pewien, jaka kolejność dałaby większą wydajność formylacji, a następnie utleniania lub na odwrót. Ale zaczynając od fenolu aż do 2C-B spodziewałbym się około 2,5% wydajności.

 

[MadHatter]

Cóż, jak zwykle chodzi o OTC. Anetol jest naprawdę OTC, osiągalny w dobrych stężeniach ze źródeł internetowych lub dostępny dzięki stosunkowo prostym metodom ekstrakcji z anyżu. Używałem soxhleta z dobrymi wynikami.
Dichromian nie jest jednak dostępny bez recepty, podobnie jak fenol. Można jednak natknąć się na dwuchromian potasu w sklepach pirotechnicznych. Jest on używany w kilku kompozycjach gwiezdnych. Ale jeśli celem jest utlenianie, czy można go zastąpić KMnO4?

 

[summer_child]

Fenol można łatwo wytworzyć z kwasu salicylowego.

 

[MadHatter]

Tak, ale wymaga to stosunkowo wysokich temperatur i jest to kolejna synteza, którą trzeba przeprowadzić. Potrzebny jest też kwas salicylowy. I tak, można go wyekstrahować z leków przeciwbólowych lub produktów do pielęgnacji skóry, ale jest jeszcze jedna rzecz, którą trzeba zrobić ...

 

[summer_child]

Mam pod ręką trochę kwasu salicylowego. Mógłbym spróbować, naprawdę ciekawe, jaka byłaby wydajność dimetoksybenzaldehydu.

 

[MadHatter]

Naprawdę ekscytujące! Z przyjemnością zobaczę artykuł na ten temat! Mam trochę fenolu leżącego w pobliżu (choć wymaga oczyszczenia, szkoda, że to śmierdzący proces ...), więc jeśli ci się uda, mogę też spróbować.

BTW, myślisz, że dichromian można zastąpić nadmanganianem jako środkiem utleniającym?

 

[summer_child]

https://www.researchgate.net/publication/331953336_TLC_and_GC-MS_Analyses_of_Essential_Oil_Isolated_from_Macedonian_Foeniculi_fructus

Wydaje się, że tak, ale wymagało to czwartorzędowej soli amoniowej. Nie jestem pewien, czy ma to kluczowe znaczenie dla reakcji.

 

[ASheSChem]

Znalazłem to na ebayu, czy to ten sam anizaldehyd (w tej syntezie)?

Anizaldehyd
4-anizaldehyd
99% spożywczy
Synonim: p-anizaldehyd, 4-metoksybenzaldehyd, p-metoksybenzaldehyd, Aubépine
Numer CAS 123-11-5
Numer WE 204-602-6
Numer MDL MFCD00003385

 

[MadHatter]

To by było na tyle. Link? Wysyłka z?

 

[ASheSChem]

100 g anizaldehydu 99% FG | eBay

Znajdź wiele świetnych nowych i używanych opcji i uzyskaj najlepsze oferty na 100 g anisaldéhyde 99 % FG w najlepszych cenach online w serwisie eBay! Bezpłatna wysyłka wielu produktów!

www.befr.ebay.be

 

[HIGGS BOSSON]

Różne benzaldehydy
Anisaldehyd - 4-metoksybenzaldehyd. Można z niego otrzymać 4-metoksy-amfetaminę (PMA)
Do 2c-b, DOB, N-bomów potrzebny jest 2,5-dimetoksybenzaldehyd.

 

[ASheSChem]

dzięki

 

[summer_child]

Tak jest

 

[MadHatter]

Tak, ale do produkcji 2,5-dmbenzaldehydu w reakcji, którą zamieściłeś, może to być materiał wyjściowy, prawda?

 

[ASheSChem]

myśl, że ekspert ma rozum

 

[MadHatter]

Hej, to jest przesyłka z Ukrainy. Jesteś pewien, że dostaniesz to w obecnej sytuacji?

 

[summer_child]

Jest to ten sam prekursor, który powstaje w wyniku pierwszej reakcji.

 

[MadHatter]

Kupiłem odczynniki od tego sprzedawcy. Bardzo godny zaufania. Ale to było przed wojną. Chciałem kupić od niego bezwodnik ftalowy, który jest bardzo ceniony i jest dobrym prekursorem kwasu antranilowego. Ale jestem niechętny, ponieważ, no wiesz, co. Więc jeśli kupisz, zdaj raport! Chętnie dowiem się, czy paczka dotarła.

 

[ASheSChem]

to? https://www.befr.ebay.be/itm/184667...f1I1vBmUd8cUqBE9RnYLPZNk4uq3|tkp:BFBMnoS5uKNg

jeśli tak... wiele kroków można pominąć ^^