Krok 1. Glicynian PMK.
1. Świeżo przygotowany sproszkowany etanolan sodu (23 g.) dodano w ciągu 4 godzin do mieszanej mieszaniny piperonalu (50 g.) i a-bromopropionianu etylu (61 g.), schłodzonej w soli z lodem.
2. Mieszanie kontynuowano przez noc w temperaturze pokojowej i przez 6 godzin na łaźni wodnej; następnie dodano lodowatą wodę i zakwaszono mieszaninę rozcieńczonym kwasem octowym.
3. Ester glicydowy ekstrahowano eterem, a roztwór eterowy przemyto wodnym węglanem sodu i wysuszono siarczanem sodu.
4. Po usunięciu eteru pozostałość oddestylowano i zebrano w temperaturze od 70*C do 200* przy 20 mm.
5. Późniejsza redestylacja dała ester B-3,4-metylenodioksyfenylo-a-metyloglicydu (40 g.) o p.p. 184-186*/14 mm (wydajność, 48%).
Krok 2. 3,4-metylenodioksyfenyloaceton.
1. Eter (35 g) refluksowano przez 5 godzin z roztworem wodorotlenku sodu (10 g) w 90% wodnym alkoholu (150 ml).
2. Po usunięciu części alkoholu przez destylację, pozostałość rozcieńczono dużą ilością wody i ekstrahowano eterem z dodatkiem śladowej ilości sproszkowanej miedzi;
3. Następnie ciecz powoli destylowano pod zmniejszonym ciśnieniem w obecności sproszkowanej miedzi. Redestylacja produktu dała 3,4-metylenodioksybenzylometyloketon (11,1 g.) p.p. 154-156/11 mm. (wydajność 44,5%).
1. Świeżo przygotowany sproszkowany etanolan sodu (23 g.) dodano w ciągu 4 godzin do mieszanej mieszaniny piperonalu (50 g.) i a-bromopropionianu etylu (61 g.), schłodzonej w soli z lodem.
2. Mieszanie kontynuowano przez noc w temperaturze pokojowej i przez 6 godzin na łaźni wodnej; następnie dodano lodowatą wodę i zakwaszono mieszaninę rozcieńczonym kwasem octowym.
3. Ester glicydowy ekstrahowano eterem, a roztwór eterowy przemyto wodnym węglanem sodu i wysuszono siarczanem sodu.
4. Po usunięciu eteru pozostałość oddestylowano i zebrano w temperaturze od 70*C do 200* przy 20 mm.
5. Późniejsza redestylacja dała ester B-3,4-metylenodioksyfenylo-a-metyloglicydu (40 g.) o p.p. 184-186*/14 mm (wydajność, 48%).
Krok 2. 3,4-metylenodioksyfenyloaceton.
1. Eter (35 g) refluksowano przez 5 godzin z roztworem wodorotlenku sodu (10 g) w 90% wodnym alkoholu (150 ml).
2. Po usunięciu części alkoholu przez destylację, pozostałość rozcieńczono dużą ilością wody i ekstrahowano eterem z dodatkiem śladowej ilości sproszkowanej miedzi;
3. Następnie ciecz powoli destylowano pod zmniejszonym ciśnieniem w obecności sproszkowanej miedzi. Redestylacja produktu dała 3,4-metylenodioksybenzylometyloketon (11,1 g.) p.p. 154-156/11 mm. (wydajność 44,5%).
Last edited by a moderator:
