Synteza amfetaminy z P2NP za pomocą SnCl2 i Zn

[TucoSalamanca.]

Co można stosować zamiast siarczanu magnezu?

 

[mithyl2]

Siarczan magnezu jest bardzo łatwy do zdobycia na całym świecie. Czy masz problemy z jego zdobyciem?

Przed użyciem należy go całkowicie wysuszyć. Ja swój wkładam do mikrofalówki.

 

[yuiopjkl]

Bezwodny siarczan sodu. Na2SO4

 

[GDC]

Ten sam problem tutaj...
Po cynkowaniu i hydroksydacji żółty osad na wierzchu i po dodaniu DCM:
Czysty roztwór na górze (PH7 w skali 14) i mleczny na dole (PH 11)...
Ale na zdjęciach wygląda to inaczej...

Jakiej metody użyłeś? Propen do oksymu przez SnCl2/HCl i dalej?

różne drogi zaczynające się od nitropropenów, Dyskurs o Metodach Ula

Pozdrawiam

 

[GDC]

Nie jestem pewien co do czasu... GAA -> Cynk -> NaOH ?? Max. Temperatura?

Krok	Sprzęt	Środki chemiczne
1. PRZYGOTUJ;	Zlewka 100ml	15g P2NP; 50ml acetonu
2. PRZYGOTUJ;	Zlewka 500ml	Roztwór NaOH, H2O 1:1 (200g; 200ml)
3. PRZYGOTUJ;	Zlewka 150ml	Roztwór NaOH, H2O 1:2 (50g;100ml)
4. PRZYGOTUJ;	Kolba 250 ml, czujnik temperatury, chłodnica zwrotna	50 ml acetonu; 42 g SnCl2; roztwór P2NP;
5. DODAJ;		50 ml acetonu; 42 g SnCl2;
6. ADD;		Roztwór P2NP;
7. PRACA; 20 min.	Mieszadło
8. PRZYGOTOWAĆ;	Zlewka 150 ml;	Roztwór HCl (150 ml H2O; 4 ml HCl)
9. DODAJ do kolby		Roztwór HCl
10. PRZYGOTOWAĆ;	Zlewka 1000 ml
11. DODAJ;		Przenieś mieszaninę do zlewki
12. DODAJ;		400ml NaOH przygotowanego roztworu 1:1; !PH11!
13. PRZYGOTOWAĆ;	Zlewka 500 ml, Buchner, Erlenmeyer, strzykawka	Octan etylu, MgSO4
14. EKSTRAKT;	Mieszadło, strzykawka	3x50ml octanu etylu
15. SUSZ;		MgSO4
16. FILTRAT;	Erlenmeyer, Buchner
17. PRZYGOTOWAĆ;	Kolba 500 ml, mieszadło	60 ml GAA, 10 g cynku
18. DODAJ;		60ml GAA
19. ADD;		Mieszanka Oxime
20. ADD;		10 g cynku
21. PRACA; 15 min.	Mieszadło
22. PRZYGOTUJ	Buchner, Erlenmeyer
22. DODAĆ;		150ml NaOH Przygotowany roztwór 1:2; !PH11!
23. FILTRAT;	Erlenmeyer, Buchner
24. PRZYGOTOWAĆ;	Zlewka 500 ml, Buchner, Erlenmeyer	50 ml DCM
25. DODAĆ;	Przefiltrowaną mieszaninę
26. ADD;		50 ml DCM
27. PRZYGOTOWAĆ;	Zlewka 100 ml, strzykawka	MgSO4
28. ODDZIEL;	Strzykawka; Warstwa DCM jest warstwą dolną.
29. WYSUSZYĆ;		MgSO4
30. FILTRAT;	Erlenmeyer, Buchner
31. PRZYGOTOWAĆ;	Zlewka 250 ml, Buchner, Erlenmeyer	50 ml acetonu; pożądany kwas
32. DODAJ;		Przefiltrowana warstwa organiczna
33. ADD;		50 ml acetonu
34. ADD;		Pożądany kwas
29. CHŁODZENIE;	Zamrażarka
35. FILTRAT;	Erlenmeyer, Buchner
	220 min.

 

[GDC]

Dodajesz to jako jedną porcję czy powoli=jak długo? Reaguje bardzo egzotermicznie

 

[TucoSalamanca.]

Uzyskałem 5 gramów amfetaminy z 15 gramów p2np.

 

[GDC]

Ile czasu potrzeba na przetłumaczenie części dotyczącej cynku (H2 Generation)?

 

[TucoSalamanca.]

Jak wysuszyć produkt po filtracji? Nie mam zestawu do filtracji próżniowej.

 

[GDC]

Filtracja za pomocą filtra do kawy i acetonu + pozostawienie do wyschnięcia na powietrzu.

 

[TucoSalamanca.]

Ile ml acetonu należy dodać do filtra?

 

[GDC]

~5-10 ml na g

 

[GDC]

i zamieszaj trochę, ale ostrożnie... innym rozwiązaniem są stare dżinsy i naciśnij je

 

[GDC]

Jak długo trwało generowanie H2 za pomocą cynku? (Do momentu, gdy aminobaza była gotowa)

 

[TucoSalamanca.]

Zajęło to 20 minut

 

[GDC]

Czy mieszanina została schłodzona?
Czy dodano całą ilość NaOH? Wolno czy szybko? (w obu sytuacjach)
Jaka była maksymalna temperatura podczas dodawania?

 

[TucoSalamanca.]

Nie schłodziłem mieszaniny
W etapie 2, tak, reakcja jest rzeczywiście egzotermiczna. Dodawałem go powoli.

 

[TucoSalamanca.]

Jeśli chcesz zrobić alkalia, użyj węglanu sodu zamiast wodorotlenku sodu. Być może twój problem zostanie rozwiązany. Ja używam węglanu sodu.

 

[pingu]

Czy mógłbyś opublikować listę składników?

 

[GDC]

Myślę, że jest daleko

 

[GDC]

1-Fenylo-2-Nitropropen	15	g
Aceton	50	ml
Sn(II)Cl * 2H2O	42	g
Aceton	50	ml
HCl	4	ml
Woda	150	ml
NaOH	200	g
woda	200	ml
Octan etylu	150	ml
MgSO4	20% objętości roztworu końcowego
KWAS OCTOWY (GAA)	60	ml
Cynk	10	g
NaOH	50	g
H2O	100	ml
DCM	110	ml
MgSO4	20% objętości roztworu końcowego
Aceton	50	ml