Tryptofan do tryptaminy
Tryptofan (454 g) zawieszono w tetralinie (1150 ml) zawierającej aceton (12,9 g) i mieszaninę ogrzewano pod chłodnicą zwrotną przez 12 godzin, energicznie mieszając, aż przestał wydzielać się dwutlenek węgla, a mieszanina reakcyjna stała się klarowna. Rozpuszczalnik usunięto pod próżnią, a pozostałość oddestylowano pod zmniejszonym ciśnieniem, uzyskując żółte krystaliczne ciało stałe.
Tryptamina do N,N-dimetylotryptaminy (DMT)
Następnie 30 g formaldehydu i 120 g tryptaminy rozpuszczono w 1800 ml MeOH, do którego powoli dodawano kroplami 50 g NaCNBH3 rozpuszczonego w 550 ml MeOH. Następnie wkraplano 14 g lodowatego kwasu octowego, mieszając. Mieszaninę mieszano przez 60 godzin. Większość MeOH oddestylowano (zebrano 2000 ml) do kolby destylacyjnej dodano 1 l 5% Aq. Amoniaku, który ekstrahowano 3x250 ml DCM. DCM przemyto roztworem soli (nie nasyconym, ale nadal dość mocnym), a następnie DCM oddzielono i wysuszono dużą porcją bezwodnego MgSO4. DCM oddestylowano pod ciśnieniem atmosferycznym, a następnie destylację kontynuowano pod próżnią (~1 torr), aż do zebrania dimetylotryptaminy. Którą rekrystalizowano z wrzącego heksanu z dodatkiem kilku ml octanu etylu. Dało to 48,8 g DMT, wydajność 35%.
Uwaga: Przyczyną niskiej wydajności powinna być zbyt mała ilość formaldehydu dodana do mieszaniny reakcyjnej. Do całkowitej konwersji do DMT potrzebne są co najmniej dwa mole formaldehydu na mol tryptaminy.
DMT; Większa zmienność wydajności
Chlorowodorek tryptaminy (10 g, 62,4 mmol) i cyjanoborowodorek sodu (6,28 g, 100 mmol) w mieszaninie metanolu (400 ml) i lodowatego kwasu octowego (11,76 g, 196 mmol) schłodzono do 0°C w łaźni lodowej pod stałym strumieniem azotu. Roztwór 4,20 g formaldehydu (140 mmol, 11,05 mL 38% aq. CH2O) w 125 mL metanolu dodawano kroplami do roztworu przez godzinę, łagodnie mieszając. Kolba została zamknięta, reakcja powoli powróciła do temperatury pokojowej i trwała przez kolejne 60 godzin. Po zakończeniu pH dostosowano do 8,0 przez dodanie kroplami wodnego roztworu wodorowęglanu sodu. Następnie mieszaninę ekstrahowano 4x 50 ml octanu etylu. Połączone ekstrakty przemyto raz 250 ml solanki i suszono nad MgSO4 (15 g) przez 15 minut. MgSO4 przemyto kolejnymi 75 ml octanu etylu. Rozpuszczalnik zredukowano do 100 ml na wyparce obrotowej. Gorący roztwór dodano do zlewki o pojemności 200 ml i przykryto plastikową folią, którą uszczelniono gumową opaską. Po schłodzeniu w zamrażarce przez noc, wytrąconą DMT usunięto przez filtrację i wysuszono w eksykatorze.
Całkowita wydajność: 7,88 g, 45 mmol, 67%. Temperatura mp jest stała, około 64-67°C.
Usuwanie N-metylotryptaminy i tryptaminy z DMT
Jeśli obawiasz się, że NMT/T zanieczyści Twój produkt, po prostu przeprowadź reakcję w ten sposób;
Zasadź wodną mieszaninę reakcyjną do 13-14 za pomocą NaOH. Wielokrotnie ekstrahować DCM. Odparować DCM i dodać eter naftowy, podgrzać do wrzenia i zdekantować eter naftowy. Ether z nierozpuszczonego materiału. Schłodzić Pet. Ether w zamrażarce i zebrać wszelkie wytrącone substancje stałe. Spowoduje to usunięcie nieprzereagowanej tryptaminy. Aby usunąć NMT, można przereagować tę mieszaninę z bezwodnikiem octowym i oddzielić. Wiem, że jest to dość kłopotliwe, ale jest to dobry sposób na pokrycie wszystkich baz, jeśli chodzi o czystość.
(Archiwum strony Rhodium)
