1. Difenyloacetoniryl.
1. 1000 g cyjanku benzylu umieszcza się w kolbie i ogrzewa do 110 *C.
2. 1500 g bromu dodaje się w ciągu 2 godzin, dobrze mieszając. Temperatura jest utrzymywana na poziomie 110 * C.
3. Po ochłodzeniu mieszaniny reakcyjnej poniżej 80 * C, dodano 1000 ml benzenu.
4. W innej kolbie dodano 3000 ml benzenu i 1200 g sproszkowanego AlCl3, rozpoczęto mieszanie i ogrzano do wrzenia.
5. Roztwór z etapu 3 dodaje się do wrzącej mieszaniny z etapu 4 w ciągu 2 godzin w małych porcjach.
6. Następnie mieszaninę reakcyjną ogrzewa się pod chłodnicą zwrotną przez kolejną godzinę i chłodzi.
7. Dodać 5 kg pokruszonego lodu i 600 ml stężonego kwasu solnego.
8. Warstwę benzenu oddziela się i przemywa wodorowęglanem sodu i czystą wodą.
9. Benzen usuwa się przez ogrzewanie na łaźni parowej i chłodzi, krystalizując żółte ciało stałe.
10. Substancję stałą rekrystalizuje się z IPA (1 ml na g) w temperaturze pokojowej bez wytrząsania i mieszania.
11. Kryształy są następnie zbierane i przemywane schłodzonym alkoholem izopropylowym.
12. Wydajność czystego białego produktu 900 g.
2. Dimetyloamino-2-propanol.
1. Tlenek propylenu (1000 g) i dimetyloaminę 40% (2600 ml aq. soln.) dodano do kolby.
2. Mieszać w temperaturze pokojowej przez 24 godziny.
3. Ekstrahowano 1500 ml eteru dietylowego (lub DCM), przemywając ekstrakt wodą i susząc bezwodnym Na2SO4.
4. Rozpuszczalnik usunięto pod zmniejszonym ciśnieniem, otrzymując prawie czysty dimetyloaminolo-2-propanol (1500 g).
3. Dimetyloamino-2-chloropropan hcl.
1. 1000 g dimetyloamino-2-propanolu i 2000 ml DCM schłodzono mieszając do łaźni wodnej z lodem.
2. Dodano roztwór 1500 g chlorku tionylu w 1000 ml DCM.
3. Pozostawiono w temperaturze pokojowej i mieszano przez 1 godzinę, a następnie ogrzewano do wrzenia przez kolejną 1 godzinę. Wytrącony materiał ponownie rozpuścił się podczas ogrzewania.
4. Chlorowodorek dimetyloamino-2-chloropropanu zaczął wytrącać się z wrzącego roztworu.
5. Mieszaninę reakcyjną schłodzono i przefiltrowano, przemyto zimnym IPA na filtrze. Wydajność 1500 g.
4. 4-cyjano-2-dimetyloamino-4,4-difenylobutan.
1. 1200 g wodorotlenku sodu, 1500 g difenyloacetonitrylu i 1500 g dimetyloamino-2-chloropropanu hcl zmieszano w kolbie.
2. Ogrzewać od czasu do czasu mieszając przez 6-7 godzin w temperaturze 100°C.
3. Następnie mieszaninę reakcyjną ekstrahowano eterem, a eter z kolei ekstrahowano rozcieńczonym kwasem aq. HCl 5%.
4. Roztwór kwasu silnie alkalizowano 25% roztworem wodorotlenku sodu, a uwolnioną zasadę ekstrahowano eterem.
5. Roztwór eteru wysuszono nad bezwodnym węglanem potasu, przefiltrowano, a eter oddestylowano.
6. Pozostałość poddano destylacji próżniowej, uzyskując 1700 g produktu.
7. Następnie rekrystalizowano z eteru naftowego otrzymując 900 g 4-cyjano-2-dimetyloamino-4,4-difenylobutanu.
5. Bromek etylo-magnezowy.
1. 160 g bromku magnezu umieszczono w kolbie.
2. Dodać 1200 ml bezwodnego tetrahydrofuranu i 1 g kryształu jodu.
3. Po podgrzaniu dodawać kroplami roztwór bromoetanu.
4. Po zakończeniu dodawania mieszaninę ogrzewa się przez pewien czas.
5. Tworzenie odczynnika Grignara zakończone. W kolbie pozostaje niewielka ilość magnezu.
6. Metadon HCl.
1. Przygotowano roztwór 900 g 4-cyjano-2-dimetyloamino-4,4-difenylobutanu w 700 ml gorącego (65 *C) bezwodnego ksylenu i dodano do mieszanego roztworu bromku etylowo-magnezowego.
2. Następnie mieszaninę ogrzewano pod chłodnicą zwrotną przez 3 h.
3. Chłodnicę ustawiono do destylacji, do mieszaniny dodano 5000 ml 10% HCl, a rozpuszczalnik organiczny oddestylowano z mieszaniny reakcyjnej.
4. Pozostałość przeniesiono do zlewki i dodano 2000 ml benzenu, po czym utworzyły się trzy warstwy.
5. Po odstaniu chlorowodorek metadonu, który wykrystalizował z oleistej warstwy środkowej, zebrano i wysuszono, uzyskując 960 g.
1. 1000 g cyjanku benzylu umieszcza się w kolbie i ogrzewa do 110 *C.
2. 1500 g bromu dodaje się w ciągu 2 godzin, dobrze mieszając. Temperatura jest utrzymywana na poziomie 110 * C.
3. Po ochłodzeniu mieszaniny reakcyjnej poniżej 80 * C, dodano 1000 ml benzenu.
4. W innej kolbie dodano 3000 ml benzenu i 1200 g sproszkowanego AlCl3, rozpoczęto mieszanie i ogrzano do wrzenia.
5. Roztwór z etapu 3 dodaje się do wrzącej mieszaniny z etapu 4 w ciągu 2 godzin w małych porcjach.
6. Następnie mieszaninę reakcyjną ogrzewa się pod chłodnicą zwrotną przez kolejną godzinę i chłodzi.
7. Dodać 5 kg pokruszonego lodu i 600 ml stężonego kwasu solnego.
8. Warstwę benzenu oddziela się i przemywa wodorowęglanem sodu i czystą wodą.
9. Benzen usuwa się przez ogrzewanie na łaźni parowej i chłodzi, krystalizując żółte ciało stałe.
10. Substancję stałą rekrystalizuje się z IPA (1 ml na g) w temperaturze pokojowej bez wytrząsania i mieszania.
11. Kryształy są następnie zbierane i przemywane schłodzonym alkoholem izopropylowym.
12. Wydajność czystego białego produktu 900 g.
2. Dimetyloamino-2-propanol.
1. Tlenek propylenu (1000 g) i dimetyloaminę 40% (2600 ml aq. soln.) dodano do kolby.
2. Mieszać w temperaturze pokojowej przez 24 godziny.
3. Ekstrahowano 1500 ml eteru dietylowego (lub DCM), przemywając ekstrakt wodą i susząc bezwodnym Na2SO4.
4. Rozpuszczalnik usunięto pod zmniejszonym ciśnieniem, otrzymując prawie czysty dimetyloaminolo-2-propanol (1500 g).
3. Dimetyloamino-2-chloropropan hcl.
1. 1000 g dimetyloamino-2-propanolu i 2000 ml DCM schłodzono mieszając do łaźni wodnej z lodem.
2. Dodano roztwór 1500 g chlorku tionylu w 1000 ml DCM.
3. Pozostawiono w temperaturze pokojowej i mieszano przez 1 godzinę, a następnie ogrzewano do wrzenia przez kolejną 1 godzinę. Wytrącony materiał ponownie rozpuścił się podczas ogrzewania.
4. Chlorowodorek dimetyloamino-2-chloropropanu zaczął wytrącać się z wrzącego roztworu.
5. Mieszaninę reakcyjną schłodzono i przefiltrowano, przemyto zimnym IPA na filtrze. Wydajność 1500 g.
4. 4-cyjano-2-dimetyloamino-4,4-difenylobutan.
1. 1200 g wodorotlenku sodu, 1500 g difenyloacetonitrylu i 1500 g dimetyloamino-2-chloropropanu hcl zmieszano w kolbie.
2. Ogrzewać od czasu do czasu mieszając przez 6-7 godzin w temperaturze 100°C.
3. Następnie mieszaninę reakcyjną ekstrahowano eterem, a eter z kolei ekstrahowano rozcieńczonym kwasem aq. HCl 5%.
4. Roztwór kwasu silnie alkalizowano 25% roztworem wodorotlenku sodu, a uwolnioną zasadę ekstrahowano eterem.
5. Roztwór eteru wysuszono nad bezwodnym węglanem potasu, przefiltrowano, a eter oddestylowano.
6. Pozostałość poddano destylacji próżniowej, uzyskując 1700 g produktu.
7. Następnie rekrystalizowano z eteru naftowego otrzymując 900 g 4-cyjano-2-dimetyloamino-4,4-difenylobutanu.
5. Bromek etylo-magnezowy.
1. 160 g bromku magnezu umieszczono w kolbie.
2. Dodać 1200 ml bezwodnego tetrahydrofuranu i 1 g kryształu jodu.
3. Po podgrzaniu dodawać kroplami roztwór bromoetanu.
4. Po zakończeniu dodawania mieszaninę ogrzewa się przez pewien czas.
5. Tworzenie odczynnika Grignara zakończone. W kolbie pozostaje niewielka ilość magnezu.
6. Metadon HCl.
1. Przygotowano roztwór 900 g 4-cyjano-2-dimetyloamino-4,4-difenylobutanu w 700 ml gorącego (65 *C) bezwodnego ksylenu i dodano do mieszanego roztworu bromku etylowo-magnezowego.
2. Następnie mieszaninę ogrzewano pod chłodnicą zwrotną przez 3 h.
3. Chłodnicę ustawiono do destylacji, do mieszaniny dodano 5000 ml 10% HCl, a rozpuszczalnik organiczny oddestylowano z mieszaniny reakcyjnej.
4. Pozostałość przeniesiono do zlewki i dodano 2000 ml benzenu, po czym utworzyły się trzy warstwy.
5. Po odstaniu chlorowodorek metadonu, który wykrystalizował z oleistej warstwy środkowej, zebrano i wysuszono, uzyskując 960 g.
Last edited by a moderator:
