Synteza P2P przez utlenianie alfa-metylostyrenu za pomocą oksonu (nadtlenomonosiarczanu potasu) (skala 1 kg)
- Thread starter WillD
- Start date
Fajnie. Znalazłem i załączyłem artykuł i cóż, źle obliczyłeś potrzebną ilość Oxone. Potrzebujesz 2 molowych odpowiedników Oxone, a Oxone ma masę cząsteczkową ~630 g/mol. a-metylostyren ma masę cząsteczkową 118 g/mol, więc 1 kg to około 8,5 mol. Po pomnożeniu tego przez dwa, a następnie przez masę molową Oxone otrzymujemy aż 10.700 g, powiedzmy 11 kg. I to jest właśnie problem. W przeciwnym razie byłoby to lepsze niż kromka chleba, ponieważ mogę kupić styren za mniej niż 10 € za litr. Cholera!
Niemniej jednak świetna metoda, a synteza jodohydryny to coś, co przydaje się w innych miejscach i to bardzo.
I tak, obliczyłem to poprawnie, wiem o bzdurach, że czasami mówi się, że Oxone ma 314 g/mol, ale ponieważ półcząsteczki nie istnieją, to bzdura. Ma 630 g/mol i 2 równoważniki OKSYDACYJNE na mol. Załączam inny artykuł, w którym widać, że co najmniej 1,5 równoważnika OXIDATIVE jest potrzebne, aby dostać się do jodohydryny, więc z tylko dwoma z nich w ogóle nie może działać.
Wydajność w artykule wynosiła 81%, czyli 922 g, zwykle nie uzyskujemy tego, co ci faceci, 800 g byłoby realistycznym świetnym wynikiem, powiedziałbym.
Może dałoby się to zrobić z innym utleniaczem? Coś mniej nieporęcznego. H2O2 powinien zadziałać, jeśli ktoś ma dostęp do stężonego H2SO4 i 30%+ H2O2, to można by użyć kwasu Caros i znacznie zmniejszyć objętość. Tylko jako szybki, ale pewny strzał.
sir, chcę to zrobić w 10-litrowej kolbie do testowania sir, czy możesz mi w tym pomóc, czy powinienem podzielić wszystko przez 20?
Sir, mogę uzyskać wszystkie potrzebne odczynniki, ale zużycie acetonitrylu i oksonu jest zbyt duże, a wartość ukończenia eksperymentu P2P będzie bardzo kosztowna. Czy jest jakiś odczynnik, który może zastąpić acetonitryl? A może masz już bardziej rozsądny sposób na ukończenie tej pracy?
Można go zastąpić etanolem
200-litrowy reaktor, by uzyskać tylko 1 kg P2P?
- By lalalander
Tak, ale hej! To praktycznie wyrzucenie wszystkiego i wymieszanie. Jedyną pracochłonną częścią jest ekstrakcja.
- By OrgUnikum
Oxone jest tak zwaną potrójną solą i składa się z peroksymonosiarczanu potasu, właściwego utleniacza, siarczanu potasu i disiarczanu potasu w stosunku molowym 2 do 1 do 1. Tak więc oczywiście pojawia się wiele niepożądanych substancji, które zajmują dużo objętości, ponieważ nadsiarczan stanowi tylko około 45% całkowitej masy.
Ma to znaczenie, ponieważ potrzeba 11 kg Oxone na kg metylostyrenu.
Plus jod, to nie jest tani sposób - w najlepszym przypadku otrzymasz 970 g P2P.
Ale jeśli chodzi o objętość rozpuszczalnika: Możliwe jest wyodrębnienie nadsiarczanu z Oxone i użycie go samego, co zmniejsza objętość rozpuszczalnika raczej o połowę. Dziesięć do dwudziestu litrów powinno wystarczyć. Inne podejście niż "sump all in" do dodawania odczynników może jeszcze bardziej zmniejszyć tę objętość.
200 litrów to żart, który jest spowodowany ekstrapolacją liczb z milimoli w artykułach na fikcyjne reakcje 1 kg. To nie działa w ten sposób.
Ma to znaczenie, ponieważ potrzeba 11 kg Oxone na kg metylostyrenu.
Plus jod, to nie jest tani sposób - w najlepszym przypadku otrzymasz 970 g P2P.
Ale jeśli chodzi o objętość rozpuszczalnika: Możliwe jest wyodrębnienie nadsiarczanu z Oxone i użycie go samego, co zmniejsza objętość rozpuszczalnika raczej o połowę. Dziesięć do dwudziestu litrów powinno wystarczyć. Inne podejście niż "sump all in" do dodawania odczynników może jeszcze bardziej zmniejszyć tę objętość.
200 litrów to żart, który jest spowodowany ekstrapolacją liczb z milimoli w artykułach na fikcyjne reakcje 1 kg. To nie działa w ten sposób.
Oxone jest tak zwaną potrójną solą i składa się z peroksymonosiarczanu potasu, właściwego utleniacza, siarczanu potasu i disiarczanu potasu w stosunku molowym 2 do 1 do 1. Tak więc oczywiście pojawia się wiele niepożądanych substancji, które zajmują dużo objętości, ponieważ nadsiarczan stanowi tylko około 45% całkowitej masy.
Ma to znaczenie, ponieważ potrzeba 11 kg Oxone na kg metylostyrenu.
Plus jod, to nie jest tani sposób - w najlepszym przypadku otrzymasz 970 g P2P.
Ale jeśli chodzi o objętość rozpuszczalnika: Możliwe jest wyodrębnienie nadsiarczanu z Oxone i użycie go samego, co zmniejsza objętość rozpuszczalnika raczej o połowę. Dziesięć do dwudziestu litrów powinno wystarczyć. Inne podejście niż "sump all in" do dodawania odczynników może jeszcze bardziej zmniejszyć tę objętość.
200 litrów to żart, który jest spowodowany ekstrapolacją liczb z milimoli w artykułach na fikcyjne reakcje 1 kg. To nie działa w ten sposób.
Ma to znaczenie, ponieważ potrzeba 11 kg Oxone na kg metylostyrenu.
Plus jod, to nie jest tani sposób - w najlepszym przypadku otrzymasz 970 g P2P.
Ale jeśli chodzi o objętość rozpuszczalnika: Możliwe jest wyodrębnienie nadsiarczanu z Oxone i użycie go samego, co zmniejsza objętość rozpuszczalnika raczej o połowę. Dziesięć do dwudziestu litrów powinno wystarczyć. Inne podejście niż "sump all in" do dodawania odczynników może jeszcze bardziej zmniejszyć tę objętość.
200 litrów to żart, który jest spowodowany ekstrapolacją liczb z milimoli w artykułach na fikcyjne reakcje 1 kg. To nie działa w ten sposób.
Potrzebujesz nadtlenosiarczanupotasu, KHSO5, nadtlenosiarczan jest dwusiarczanemi musi być najpierw przekształcony w monosiarczan, aby działał. Ale jeśli używasz dwusiarczanu, nadtlenosiarczan sodu jest lepszym wyborem, ponieważ ma znacznie wyższą rozpuszczalność i pozwala zmniejszyć objętość rozpuszczalnika. AFAIK üperoksydisiarczany są hydrolizowane do monosiarczanów w temperaturach >55°C.
Można również użyć kwasu Caros, znanego również jako roztwór Piranha, wykonanego z 50% H2O2 i >70% H2SO4, który jest kwasem odpowiadającym monosiarczanowi nadtlenku.
Można również użyć kwasu Caros, znanego również jako roztwór Piranha, wykonanego z 50% H2O2 i >70% H2SO4, który jest kwasem odpowiadającym monosiarczanowi nadtlenku.
↑View previous replies…
- By OrgUnikum
Również 50% H2SO4 przekształca nadsiarczan sodu lub potasu w kwas nadsiarkowy, czym jest kwas Caros.
Jeden mol Oxone ma 630 g i zawiera dwa równoważniki utlenienia. Jeden mol kwasu Caros ma jeden równoważnik utlenienia.
Podobnie jak w przypadku wszystkich związków nadtlenowych, dobrym pomysłem jest dodanie czegoś, co zapobiega rozkładowi, na przykład tlenu, który po prostu bąbelkuje. Można użyć kwasu szczawiowego, stannanu sodu i EDDTA, najlepiej w połączeniu. Potrzebne są tylko niewielkie ilości, powiedzmy łyżeczka na 2 litry reakcji? Powinno wystarczyć.
Jeden mol Oxone ma 630 g i zawiera dwa równoważniki utlenienia. Jeden mol kwasu Caros ma jeden równoważnik utlenienia.
Podobnie jak w przypadku wszystkich związków nadtlenowych, dobrym pomysłem jest dodanie czegoś, co zapobiega rozkładowi, na przykład tlenu, który po prostu bąbelkuje. Można użyć kwasu szczawiowego, stannanu sodu i EDDTA, najlepiej w połączeniu. Potrzebne są tylko niewielkie ilości, powiedzmy łyżeczka na 2 litry reakcji? Powinno wystarczyć.