Czy możesz mi pomóc w produkcji siarczanu etylu sodu?
KWAS ETYLOSIARKOWY SODU
KWAS ETYLOSIARKOWY SODU
Można kupić etylosiarczan sodu. Jest to substancja OTC.
Jakie jest źródło siarczanu etylu sodu? Z tego, co pamiętam, zdecydowanie nie jest dostępny bez recepty, przynajmniej tam, gdzie jestem.
Można go kupić od producentów chemicznych, ale ceny są absolutnie absurdalne. Wystarczy spojrzeć na Sigma Aldrich, sprzedają to gówno za 62€/g.
Można go kupić od producentów chemicznych, ale ceny są absolutnie absurdalne. Wystarczy spojrzeć na Sigma Aldrich, sprzedają to gówno za 62€/g.
Zalecam przeprowadzenie tej reakcji na masową skalę. Sprawdź tę syntezę siarczanu etylu sodu:
Kontrola temperatury ma kluczowe znaczenie! Temperatura nigdy nie może przekroczyć 115 °C, w przeciwnym razie równowaga ulegnie zmianie i zamiast siarczanu etylu powstanie eter dietylowy.
Wszystkie odczynniki muszą być bezwodne! Obecność wody w tej reakcji zmniejsza wydajność. Nie używaj denaturowanego etanolu, denatonium rozkłada się po podgrzaniu zanieczyszczając produkt. Prawidłowo wykonany roztwór po refluksie powinien być przezroczysty, ewentualnie z jasnożółtym odcieniem. Jeśli jest żółty lub pomarańczowy, używane są nieczyste odczynniki.
Rurka osuszająca na górze skraplacza pomaga utrzymać wilgoć na zewnątrz.
Nie odparowywać na ostatnim etapie! Po podgrzaniu w ten sposób etylosiarczan sodu ulega rozkładowi. Roztwór należy suszyć wyłącznie na powietrzu. Użycie wentylatora pomaga przyspieszyć proces.
Istnieje odmiana tej reakcji, która wykorzystuje węglan wapnia przed dodaniem węglanu sodu. Całkowicie odradzam to rozwiązanie. Jest on dodawany w celu przekształcenia siarczanu etylu w nierozpuszczalny etylosiarczan wapnia. Jest to nie tylko całkowicie niepotrzebne, ale także wydłuża czas i zwiększa nakład pracy oraz znacznie zanieczyszcza produkt końcowy. Gdy używany jest tylko węglan sodu, siarczan etylu jest przechowywany w roztworze wodnym, który później oddziela się przez filtrację i suszy.
Istnieje również inna odmiana, która wykorzystuje wodorosiarczan sodu zamiast kwasu siarkowego. To działa, ale z mojego doświadczenia wynika, że wydajność jest niska. Zanieczyszcza również produkt, co objawia się w postaci mlecznych kryształów, które mają tendencję do tworzenia się na ściankach naczynia krystalizacyjnego.
Wymagania
- Etanol (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99%, 180 ml)
- Kwas siarkowy (H2SO4 / H2O4S, 95%+, 80 ml)
- Węglan sodu (Na2CO3 / CNa2O3)
- Woda (H2O, 300 ml)
Procedura
Do RBF z szyjką (500 mL) dodać etanol i kwas siarkowy wkraplając przez 30 min za pomocą lejka addycyjnego. Refluksować 3 h w 110°C. Umieścić lód w zlewce (1 L+) i przenieść tam roztwór. Dodać wodę (300 ml). Przygotować zwięzły roztwór wody i węglanu sodu i powoli wlewać go do zlewki porcjami, aż pH = obojętne. Ta reakcja jest bardzo gwałtowna! Przefiltrować, przemyć placek filtracyjny wodą. Suszyć na powietrzu za pomocą wentylatora przez ~48 godzin.Teoria
Po podgrzaniu kwas siarkowy protonuje tlen w etanolu, tworząc jon oksoniowy etylu, który wytrąca się w reakcji SN2 znanej również jako estryfikacja Fishera. Oksoniowy uwalnia niewielką ilość wody i produkt sześciowęglowy tworząc siarczan etylu, znikomą ilość eteru dietylowego, który wrze i niewielką ilość rakotwórczego siarczanu dietylu. Siarczan etylu jest następnie przekształcany w sól sodową przez dodanie węglanu sodu. Węglan sodu neutralizuje również resztkowy kwas siarkowy w reakcji kwasowo-zasadowej. Lód pomaga schłodzić proces, zmniejszając gwałtowność reakcji.Kontrola temperatury ma kluczowe znaczenie! Temperatura nigdy nie może przekroczyć 115 °C, w przeciwnym razie równowaga ulegnie zmianie i zamiast siarczanu etylu powstanie eter dietylowy.
Wszystkie odczynniki muszą być bezwodne! Obecność wody w tej reakcji zmniejsza wydajność. Nie używaj denaturowanego etanolu, denatonium rozkłada się po podgrzaniu zanieczyszczając produkt. Prawidłowo wykonany roztwór po refluksie powinien być przezroczysty, ewentualnie z jasnożółtym odcieniem. Jeśli jest żółty lub pomarańczowy, używane są nieczyste odczynniki.
Rurka osuszająca na górze skraplacza pomaga utrzymać wilgoć na zewnątrz.
Nie odparowywać na ostatnim etapie! Po podgrzaniu w ten sposób etylosiarczan sodu ulega rozkładowi. Roztwór należy suszyć wyłącznie na powietrzu. Użycie wentylatora pomaga przyspieszyć proces.
Istnieje odmiana tej reakcji, która wykorzystuje węglan wapnia przed dodaniem węglanu sodu. Całkowicie odradzam to rozwiązanie. Jest on dodawany w celu przekształcenia siarczanu etylu w nierozpuszczalny etylosiarczan wapnia. Jest to nie tylko całkowicie niepotrzebne, ale także wydłuża czas i zwiększa nakład pracy oraz znacznie zanieczyszcza produkt końcowy. Gdy używany jest tylko węglan sodu, siarczan etylu jest przechowywany w roztworze wodnym, który później oddziela się przez filtrację i suszy.
Istnieje również inna odmiana, która wykorzystuje wodorosiarczan sodu zamiast kwasu siarkowego. To działa, ale z mojego doświadczenia wynika, że wydajność jest niska. Zanieczyszcza również produkt, co objawia się w postaci mlecznych kryształów, które mają tendencję do tworzenia się na ściankach naczynia krystalizacyjnego.
Last edited:
↑View previous replies…
Synteza nie powiodła się, czy to dlatego, że zbyt szybko wlałem kwas siarkowy?
- By Felix34-73
Czy potrafisz obliczyć cały gram z 1lt?
Co to znaczy wydajność? To było dawno temu i niestety nigdy nie udało mi się zważyć zoptymalizowanej wydajności. Głównie dlatego, że robiłem tę syntezę wiele razy i zmęczyło mnie to. Wydajności różnią się znacznie, gdy zaczynasz, więc nie było prawdziwej wartości analitycznej. Ponadto, nawet jeśli reakcja jest przeprowadzona prawidłowo, to nieuchronnie powstają pewne produkty uboczne, więc nigdy nie można zakładać, że wydajność będzie dokładna. Jeśli masz na myśli, że powinienem przepisać całą syntezę, aby uzyskać 1 g, to zrób to sam. Nie ma w tym żadnej skomplikowanej matematyki.
- By Felix34-73
Chodzi nam o to, ile substancji chemicznej wchodzi do 1 litrowego balonu. Powiedziałeś 160 ml etanolu i 80 ml kwasu siarkowego.
- By Felix34-73
Synteza nie powiodła się, czy to dlatego, że zbyt szybko wlałem kwas siarkowy?
↑View previous replies…
- By Felix34-73
Używam tego, ale to jest paliwo kominkowe z etanolem i jest bardzo wodniste, myślę, że ten etanol nie neutralizuje pH, co o tym sądzisz?
Widziałem metodę na youtube, czy jest poprawna?
Tak, to jest metoda. Przeczytaj teorię z mojego komentarza, która zawiera kilka ważnych uwag i ostrzeżeń dotyczących tej syntezy, aby pomóc ci ominąć ból i uzyskać najlepszy wynik! 
↑View previous replies…
Tak, nie użył zamiast tego wodorosiarczanu sodu, który jest alternatywą, o której wspomniałem. Jak powiedziałem, działa, ale z mojego doświadczenia wynika, że prowadzi do niskiej wydajności. Jeśli jednak nadal chcesz spróbować, nie jest to zły pomysł. Wodorosiarczan sodu jest znacznie mniej agresywny podczas neutralizacji.
I jeszcze jedna ważna rzecz. Jeśli używasz kwasu siarkowego, nie dodawaj go od razu. Istnieje powód, dla którego należy dodawać go kroplami w ciągu 30 minut. Mieszanie kwasu siarkowego i etanolu wytwarza ciepło. Jeśli zmieszasz wszystko na raz, zacznie wrzeć w temperaturze ponad 115°C i zamiast tego wytworzysz eter dietylowy, który znacznie zanieczyści produkt końcowy. Do tego celu niekoniecznie potrzebny jest lejek do dodawania, można po prostu dodawać bardzo powoli, ale nie wszystko na raz.