Czy możesz mi pomóc w produkcji siarczanu etylu sodu?
KWAS ETYLOSIARKOWY SODU
KWAS ETYLOSIARKOWY SODU
Zalecam przeprowadzenie tej reakcji na masową skalę. Sprawdź tę syntezę siarczanu etylu sodu:
Kontrola temperatury ma kluczowe znaczenie! Temperatura nigdy nie może przekroczyć 115 °C, w przeciwnym razie równowaga ulegnie zmianie i zamiast siarczanu etylu powstanie eter dietylowy.
Wszystkie odczynniki muszą być bezwodne! Obecność wody w tej reakcji zmniejsza wydajność. Nie używaj denaturowanego etanolu, denatonium rozkłada się po podgrzaniu zanieczyszczając produkt. Prawidłowo wykonany roztwór po refluksie powinien być przezroczysty, ewentualnie z jasnożółtym odcieniem. Jeśli jest żółty lub pomarańczowy, używane są nieczyste odczynniki.
Rurka osuszająca na górze skraplacza pomaga utrzymać wilgoć na zewnątrz.
Nie odparowywać na ostatnim etapie! Po podgrzaniu w ten sposób etylosiarczan sodu ulega rozkładowi. Roztwór należy suszyć wyłącznie na powietrzu. Użycie wentylatora pomaga przyspieszyć proces.
Istnieje odmiana tej reakcji, która wykorzystuje węglan wapnia przed dodaniem węglanu sodu. Całkowicie odradzam to rozwiązanie. Jest on dodawany w celu przekształcenia siarczanu etylu w nierozpuszczalny etylosiarczan wapnia. Jest to nie tylko całkowicie niepotrzebne, ale także wydłuża czas i zwiększa nakład pracy oraz znacznie zanieczyszcza produkt końcowy. Gdy używany jest tylko węglan sodu, siarczan etylu jest przechowywany w roztworze wodnym, który później oddziela się przez filtrację i suszy.
Istnieje również inna odmiana, która wykorzystuje wodorosiarczan sodu zamiast kwasu siarkowego. To działa, ale z mojego doświadczenia wynika, że wydajność jest niska. Zanieczyszcza również produkt, co objawia się w postaci mlecznych kryształów, które mają tendencję do tworzenia się na ściankach naczynia krystalizacyjnego.
Wymagania
- Etanol (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99%, 180 ml)
- Kwas siarkowy (H2SO4 / H2O4S, 95%+, 80 ml)
- Węglan sodu (Na2CO3 / CNa2O3)
- Woda (H2O, 300 ml)
Procedura
Do RBF z szyjką (500 mL) dodać etanol i kwas siarkowy wkraplając przez 30 min za pomocą lejka addycyjnego. Refluksować 3 h w 110°C. Umieścić lód w zlewce (1 L+) i przenieść tam roztwór. Dodać wodę (300 ml). Przygotować zwięzły roztwór wody i węglanu sodu i powoli wlewać go do zlewki porcjami, aż pH = obojętne. Ta reakcja jest bardzo gwałtowna! Przefiltrować, przemyć placek filtracyjny wodą. Suszyć na powietrzu za pomocą wentylatora przez ~48 godzin.Teoria
Po podgrzaniu kwas siarkowy protonuje tlen w etanolu, tworząc jon oksoniowy etylu, który wytrąca się w reakcji SN2 znanej również jako estryfikacja Fishera. Oksoniowy uwalnia niewielką ilość wody i produkt sześciowęglowy tworząc siarczan etylu, znikomą ilość eteru dietylowego, który wrze i niewielką ilość rakotwórczego siarczanu dietylu. Siarczan etylu jest następnie przekształcany w sól sodową przez dodanie węglanu sodu. Węglan sodu neutralizuje również resztkowy kwas siarkowy w reakcji kwasowo-zasadowej. Lód pomaga schłodzić proces, zmniejszając gwałtowność reakcji.Kontrola temperatury ma kluczowe znaczenie! Temperatura nigdy nie może przekroczyć 115 °C, w przeciwnym razie równowaga ulegnie zmianie i zamiast siarczanu etylu powstanie eter dietylowy.
Wszystkie odczynniki muszą być bezwodne! Obecność wody w tej reakcji zmniejsza wydajność. Nie używaj denaturowanego etanolu, denatonium rozkłada się po podgrzaniu zanieczyszczając produkt. Prawidłowo wykonany roztwór po refluksie powinien być przezroczysty, ewentualnie z jasnożółtym odcieniem. Jeśli jest żółty lub pomarańczowy, używane są nieczyste odczynniki.
Rurka osuszająca na górze skraplacza pomaga utrzymać wilgoć na zewnątrz.
Nie odparowywać na ostatnim etapie! Po podgrzaniu w ten sposób etylosiarczan sodu ulega rozkładowi. Roztwór należy suszyć wyłącznie na powietrzu. Użycie wentylatora pomaga przyspieszyć proces.
Istnieje odmiana tej reakcji, która wykorzystuje węglan wapnia przed dodaniem węglanu sodu. Całkowicie odradzam to rozwiązanie. Jest on dodawany w celu przekształcenia siarczanu etylu w nierozpuszczalny etylosiarczan wapnia. Jest to nie tylko całkowicie niepotrzebne, ale także wydłuża czas i zwiększa nakład pracy oraz znacznie zanieczyszcza produkt końcowy. Gdy używany jest tylko węglan sodu, siarczan etylu jest przechowywany w roztworze wodnym, który później oddziela się przez filtrację i suszy.
Istnieje również inna odmiana, która wykorzystuje wodorosiarczan sodu zamiast kwasu siarkowego. To działa, ale z mojego doświadczenia wynika, że wydajność jest niska. Zanieczyszcza również produkt, co objawia się w postaci mlecznych kryształów, które mają tendencję do tworzenia się na ściankach naczynia krystalizacyjnego.
Last edited:
↑View previous replies…
Synteza nie powiodła się, czy to dlatego, że zbyt szybko wlałem kwas siarkowy?
- By Felix34-73
Synteza nie powiodła się, czy to dlatego, że zbyt szybko wlałem kwas siarkowy?
↑View previous replies…
Zrobiłem tak, jak powiedziałeś, powoli wlałem kwas siarkowy do kąpieli lodowej i wyszło dobrze.
Skąd wiadomo, że synteza się nie powiodła? Czy próbowałeś krystalizować produkt?
Odczyty temperatury są dobre, ale należy zauważyć, że zależą one od jakości odczynników. Na zdjęciach, które dostarczyłeś, zauważyłem pomarańczowy kolor, który jest prawdopodobnie spowodowany rozkładem denatonium w EtOH lub tworzeniem się eteru dietylowego. Jeśli użyłeś EtOH (bezwodnego, 99% +) i to się dzieje, spróbuj 105 ° C lub 100 ° C. Powinienem również zaznaczyć, że nie oznacza to, że synteza się nie powiodła, tylko że powstało kilka zanieczyszczeń. Powinieneś spróbować krystalizacji. Prawdziwym problemem byłoby, gdyby mieszanina zmieniła kolor na czerwony, co wskazuje na tworzenie się siarczanu dietylu. Aby po prostu sprawdzić, czy nie ma produktów ubocznych, powąchaj mieszaninę (niezbyt długo i niezbyt przyjemnie). Jeśli poczujesz zapach eteru dietylowego lub zaobserwujesz bąbelki unoszące się na powierzchni cieczy podczas syntezy, oznacza to, że zamiast tego powstaje eter dietylowy.
Przy wyraźnie nieudanych próbach widziałem również wytrącający się węgiel, który następnie należy przefiltrować (osobiście i tak nie używałbym później produktu w tym przypadku). Biorąc pod uwagę, że w Twoim przypadku nie jest on widoczny, spróbowałbym skrystalizować produkt. Myślę, że nie zawiodłeś. Czy jest jakiś problem z krystalizacją? Nie podałeś zbyt wielu informacji na temat tego, co sprawia, że uważasz, że synteza się nie powiodła. Jeśli jest więcej informacji, doprecyzuj tę kwestię. Jeśli martwisz się o zanieczyszczenia, które powodują zmianę koloru, można je usunąć za pomocą węgla aktywnego.
Jeśli chodzi o moją radę dotyczącą szybkości dodawania kwasu, jeśli nie przekroczysz 70 ° C, powinno być dobrze. Celem jest uniknięcie wrzenia. Z mojego doświadczenia wynika, że dodawanie kwasu przez 30 minut jest w porządku. Jeśli obawiasz się zbyt szybkiego dodawania i nie masz lejka do dodawania/odciekania, możesz dodać H2SO4, zanurzając kolbę w łaźni lodowej, aby zachować ostrożność. Następnie podłącz kolbę do zestawu do refluksu. Robiłem tak w przeszłości, gdy nie miałem lejka i sprawdzałem temperaturę >70°C.
Oto kilka dodatkowych pytań, które pomogą mi zdiagnozować problemy:
Odczyty temperatury są dobre, ale należy zauważyć, że zależą one od jakości odczynników. Na zdjęciach, które dostarczyłeś, zauważyłem pomarańczowy kolor, który jest prawdopodobnie spowodowany rozkładem denatonium w EtOH lub tworzeniem się eteru dietylowego. Jeśli użyłeś EtOH (bezwodnego, 99% +) i to się dzieje, spróbuj 105 ° C lub 100 ° C. Powinienem również zaznaczyć, że nie oznacza to, że synteza się nie powiodła, tylko że powstało kilka zanieczyszczeń. Powinieneś spróbować krystalizacji. Prawdziwym problemem byłoby, gdyby mieszanina zmieniła kolor na czerwony, co wskazuje na tworzenie się siarczanu dietylu. Aby po prostu sprawdzić, czy nie ma produktów ubocznych, powąchaj mieszaninę (niezbyt długo i niezbyt przyjemnie). Jeśli poczujesz zapach eteru dietylowego lub zaobserwujesz bąbelki unoszące się na powierzchni cieczy podczas syntezy, oznacza to, że zamiast tego powstaje eter dietylowy.
Przy wyraźnie nieudanych próbach widziałem również wytrącający się węgiel, który następnie należy przefiltrować (osobiście i tak nie używałbym później produktu w tym przypadku). Biorąc pod uwagę, że w Twoim przypadku nie jest on widoczny, spróbowałbym skrystalizować produkt. Myślę, że nie zawiodłeś. Czy jest jakiś problem z krystalizacją? Nie podałeś zbyt wielu informacji na temat tego, co sprawia, że uważasz, że synteza się nie powiodła. Jeśli jest więcej informacji, doprecyzuj tę kwestię. Jeśli martwisz się o zanieczyszczenia, które powodują zmianę koloru, można je usunąć za pomocą węgla aktywnego.
Jeśli chodzi o moją radę dotyczącą szybkości dodawania kwasu, jeśli nie przekroczysz 70 ° C, powinno być dobrze. Celem jest uniknięcie wrzenia. Z mojego doświadczenia wynika, że dodawanie kwasu przez 30 minut jest w porządku. Jeśli obawiasz się zbyt szybkiego dodawania i nie masz lejka do dodawania/odciekania, możesz dodać H2SO4, zanurzając kolbę w łaźni lodowej, aby zachować ostrożność. Następnie podłącz kolbę do zestawu do refluksu. Robiłem tak w przeszłości, gdy nie miałem lejka i sprawdzałem temperaturę >70°C.
Oto kilka dodatkowych pytań, które pomogą mi zdiagnozować problemy:
- Czy próbowałeś dokończyć syntezę i skrystalizować produkt końcowy?
- Czy wszystkie odczynniki są bezwodne (wiem, że ciągle to powtarzam, ale ta synteza okazała się szczególnie wrażliwa naH2O, użyłem 95% H2SO4 z powodzeniem do tego celu, nie ma potrzeby przekraczania tego, co jest bardzo kosztowne).
- Czy EtOH jest denaturowany?
- Jakiego stężenia H2SO4 używasz?
- Czy refluks był spokojny (w skraplaczu nie powinien być widoczny dym)?
- Jakiego stosunku kwasu do alkoholu użyłeś?
- By Felix34-73
1) Nie próbowałem krystalizować, sprawiłem, że pH było neutralne, ale pomyślałem, że to nie jest produkt i wszystko wyrzuciłem.
2) wszystkie moje odczynniki są bezwodne
3) etanol nie był denaturowany
4) kiedy wrzucam kwas siarkowy do etanolu
5) mój stopień jest zepsuty, trochę trudno było kontrolować stopień, zamówię nowy stopień
6) 96%
2) wszystkie moje odczynniki są bezwodne
3) etanol nie był denaturowany
4) kiedy wrzucam kwas siarkowy do etanolu
5) mój stopień jest zepsuty, trochę trudno było kontrolować stopień, zamówię nowy stopień
6) 96%
Super. Szkoda, że go wyrzuciłeś, ale rozumiem. Z tego, co mówisz, wygląda na to, że jesteś dobry pod względem kontroli jakości. Zmiana koloru na żółty/złoty jest ok, pomarańczowy jest nadal w porządku. Nigdy nie chcesz czerwonego. Życzę powodzenia z syntezą w następnej serii.
- By Felix34-73
Ponadto mój drugi termometr elektroniczny, który zastąpię nowym termometrem szklanym, jest zepsuty.
- By Felix34-73
Zrobiłem tak, jak powiedziałeś, powoli wlałem kwas siarkowy do kąpieli lodowej i wyszło dobrze.
Jak wspomniałem w moim poście, roztwór należy zneutralizować i wysuszyć na powietrzu. Po odparowaniu rozpuszczalnika wypadną stałe kryształy. Użyj naczynia do krystalizacji z wentylatorem. Nie należy stosować ciepła, ponieważ produkt jest bardzo podatny na rozkład termiczny.
- By Felix34-73
Etanol jest zepsuty, myślę, że zrobię to z nowym etanolem, tym razem użyję 98% kwasu siarkowego
Wygląda to dobrze. Uzyskałem mniej więcej taki sam wynik, być może z jaśniejszym odcieniem żółtego, ale twój jest prawdopodobnie taki sam, a to tylko kontrast wideo.
- By Felix34-73
Etanol, którego użyłem, był bardzo wodnisty, więc neutralizacja pH była bardzo trudna, a moje 2 syntezatory były śmieciami, jestem taki przygnębiony 
- By Felix34-73
Używam tego, ale to jest paliwo kominkowe z etanolem i jest bardzo wodniste, myślę, że ten etanol nie neutralizuje pH, co o tym sądzisz?
Hej
Użyłem 125 ml absulte etanolu 99,9% i 98% kwasu siarkowego, dodawałem kroplami w ciągu 40 minut i refluksowałem 3 godziny w 100 stopniach Celsjusza, ale moja mieszanina jest bezbarwna, co mogę teraz zrobić. Proszę o sugestie.
Spróbuję wiele razy, ale kolor jest taki sam jak woda.
Użyłem 125 ml absulte etanolu 99,9% i 98% kwasu siarkowego, dodawałem kroplami w ciągu 40 minut i refluksowałem 3 godziny w 100 stopniach Celsjusza, ale moja mieszanina jest bezbarwna, co mogę teraz zrobić. Proszę o sugestie.
Spróbuję wiele razy, ale kolor jest taki sam jak woda.