Schemat reakcji:
Sprzęt i szkło:
Odczynniki:
Zalecamy zakup gotowego prekursora, który jest dość trudny do znalezienia. Według naszych informacji substancja ta jest dostępna w brumer.com
- 50 L reaktor wsadowy, który jest wyposażony w lejek ociekowy, mieszadło górne, termometr, system kontroli temperatury (chłodzenie) i chłodnicę zwrotną;
- Lejek;
- Kilka wiader o pojemności 10 i 20 l;
- Źródło próżni;
- Waga laboratoryjna (odpowiednia 1-2000 g);
- Cylinder miarowy 1000 ml;
- Szklany pręt (duży) i szpatułka;
- Filtr Nutsche;
- Wyparka obrotowa;
- Łyżki;
Odczynniki:
- Chlorek cyny (IV) (SnCl4) 2000 ml (CAS 7646-78-8).
- Dichlorometan (CH2Cl2) 15 l.
- Indol 1000 g (CAS 120-72-9).
- Chlorek 2,2,3,3-tetrametylocyklopropanokarbonylu 1371 g (CAS 24303-61-5); Dostawca
- Woda destylowana z lodem 20 l.
- Octan etylu 15 l.
- Siarczan sodu Na2SO4 (lub MgSO4) bezwodny ~ 2 kg.
1. Chlorek cyny (IV) (SnCl4) 2000 ml dodano w jednej porcji do mieszaniny reakcyjnej dichlorometanu (CH2Cl2) 15 l z indolem 1000 g. Mieszaninę mieszano wreaktorze wsadowym o pojemności 50 l z chłodzeniem.
2. Następnie usuwa się chłodzenie reaktora i miesza mieszaninę reakcyjną przez 30 minut w temperaturze pokojowej. Dodaje się chlorek 2,2,3,3-tetrametylocyklopropanokarbonylu 1371 g (CAS 24303-61-5) w małych porcjach, a następnie nitrometan 10 l.
3. Mieszaninę miesza się przez 2 h w temperaturze pokojowej.
4. Mieszaninę reakcyjną schładza się wodą z lodem w ilości 20 l, filtruje z osadów nieorganicznych przez filtr Nutsche. Substancje organ iczneekstrahuje się octanem etylu 15 l.
5. Ekstrakt organiczny suszy sięnad Na2SO4 (lub MgSO4) i zatęża pod zmniejszonym ciśnieniem w wyparce obrotowej, otrzymując produkt w postaci kryształów.
UR-144, A-834,735, XLR-11 można otrzymać z półproduktu TMCP-indol.
Synteza tej substancji jest dość skomplikowana.2. Następnie usuwa się chłodzenie reaktora i miesza mieszaninę reakcyjną przez 30 minut w temperaturze pokojowej. Dodaje się chlorek 2,2,3,3-tetrametylocyklopropanokarbonylu 1371 g (CAS 24303-61-5) w małych porcjach, a następnie nitrometan 10 l.
3. Mieszaninę miesza się przez 2 h w temperaturze pokojowej.
4. Mieszaninę reakcyjną schładza się wodą z lodem w ilości 20 l, filtruje z osadów nieorganicznych przez filtr Nutsche. Substancje organ iczneekstrahuje się octanem etylu 15 l.
5. Ekstrakt organiczny suszy sięnad Na2SO4 (lub MgSO4) i zatęża pod zmniejszonym ciśnieniem w wyparce obrotowej, otrzymując produkt w postaci kryształów.
UR-144, A-834,735, XLR-11 można otrzymać z półproduktu TMCP-indol.
Zalecamy zakup gotowego prekursora, który jest dość trudny do znalezienia. Według naszych informacji substancja ta jest dostępna w brumer.com
Last edited by a moderator:
