Síntese em vídeo de 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) a partir de benzaldeído e nitroetano. Reação de Henry.

[Manisj@1290]

Sintetizei nitroetano com sucesso, mas não puro. Posso fazer p2np com nitroetano impuro?

 

[HIGGS BOSSON]

Depende de quão sujo está seu nitroetano. Tente colocar alguns gramas no micro-ondas como um experimento.

 

[Manisj@1290]

Usei esse método para produzir etilsulfato de sódio.
Mas, depois de purificar com etanol, meu rendimento é muito baixo, como 60g, aproximadamente, e o sulfato de etila de sódio não foi dissolvido no etanol. Portanto, tenho que jogar o etil sulfato de sódio não dissolvido. Estou muito confuso, como posso obter a quantidade máxima de sulfato de sódio etila?

140 g de etanol (anidro)
300 g de ácido sulfúrico (98%)
2000 ml de água destilada
"≈" 260g de carbonato de cálcio
"≈" 350g de solução concentrada de carbonato de sódio (40g/100ml)
410 ml de etanol (anidro) para purificação



Parte 1: Sulfato de etil-hidrogênio
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20

O etanol e o ácido sulfúrico são colocados no freezer para esfriar até 0 °C. A água é colocada na geladeira.
O banho de água gelada é preparado e, em seguida, o etanol é adicionado a um frasco de fundo redondo com um funil de gotejamento de equalização de pressão.
O ácido sulfúrico é adicionado LENTAMENTE gota a gota, com forte agitação no banho de gelo. A adição deve levar no mínimo 35 minutos da primeira à última gota.
Após o término da adição, a temperatura da reação não deve ser superior a 20 °C.
Deixe a solução agitar vigorosamente no banho de gelo por 60 minutos.
Após 60 minutos, a solução ficou amarela, o banho de gelo é removido e a mistura da reação é
Colocada em um balão de dois frascos e colocada em um banho de aquecimento que é aquecido a 50 °C.
Aqueça a mistura de reação a 50°C e mantenha-a em banho-maria por 60 minutos e, em seguida, resfrie-a à temperatura ambiente.
Coloque 2.000 ml de água fria em um béquer de 5 litros e adicione lentamente a mistura de reação resfriada.


Parte 2: Etil sulfato de hidrogênio em - Cálcio Etil sulfato de hidrogênio
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2

Adicione lentamente o carbonato de cálcio (≈260g) com forte agitação até o PH 7
Em seguida, o béquer é aquecido a 60 °C em um banho-maria e também aquece 200 ml de água de enxágue.
Filtre o precipitado (sulfato de cálcio), enxágue o béquer e lave-o com a água aquecida.
Mantenha a mistura filtrada.

Parte 3: Transformação do etilsulfato de cálcio em etilsulfato de sódio e hidrogênio
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3

À mistura filtrada, adicione uma solução concentrada de carbonato de sódio (≈350g)
O carbonato de cálcio se precipitará da solução
Continue adicionando carbonato de sódio até que a solução se torne alcalina (PH 12-14)
Filtre a vácuo o carbonato de cálcio. Lave bem o filtrado com um pouco de água fria
Ferva a solução até que ela fique turva e, em seguida, filtre (o precipitado é o carbonato de cálcio)
Continue a evaporar o filtrado até secar.
À mistura seca, adicione 400 ml de etanol anidro e aqueça em banho-maria até que a maioria dos sólidos se dissolva
Filtre por um funil a vácuo aquecido e enxágue o béquer com 10 ml de etanol anidro.
Quando o filtrado atingir a temperatura ambiente, filtre os cristais,
Retorne o filtrado ao freezer para formar o segundo lote de cristais e, em seguida, filtre. Adicione os cristais do primeiro lote.

 

[wael gano]

Trata-se de um esforço e de um pouco de experiência. Você pode modificar alguns aspectos

 

[wael gano]

Adicione 215 ml de etanol absoluto
Adicione 108 ml (2 moles) de ácido sulfúrico lentamente após o término da adição. Aqueça a 80 graus por 2,5 horas.
Desligue o fogo e resfrie a mistura
Coloque-a em um prato e, em seguida, pegue 200 gramas de carbonato de sódio e adicione-o até atingir o pH 8
Depois disso, espere horas para que o carbonato de sódio reaja bem. Sem adicionar água, há um pouco de etanol. Deixe-o evaporar no ar
O rendimento é de 290 gramas
Moles mistos de etilsulfato de sódio
Mole de sulfato de sódio
Usei 2 moles de ácido sulfúrico, produzindo um mol de sulfato de etila
Um mol de ácido sulfúrico permanece sem reagir
Sulfato de sódio, não importa, não separe nada. Coloque tudo e adicione 1 mol de nitrito de sódio 103 gramas com 50 ml de água e inicie a destilação.

 

[wael gano]

Adicione 215 ml de etanol absoluto
Adicione 108 ml (2 moles) de ácido sulfúrico lentamente após o término da adição. Aqueça a 80 graus por 2,5 horas.
Desligue o fogo e resfrie a mistura
Coloque-a em um prato e, em seguida, pegue 200 gramas de carbonato de sódio e adicione-o até atingir o pH 8
Depois disso, espere horas para que o carbonato de sódio reaja bem. Sem adicionar água, há um pouco de etanol. Deixe-o evaporar no ar
O rendimento é de 290 gramas
Moles mistos de etilsulfato de sódio
Mole de sulfato de sódio
Usei 2 moles de ácido sulfúrico, produzindo um mol de sulfato de etila
Um mol de ácido sulfúrico permanece sem reagir
Sulfato de sódio, não importa, não separe nada. Coloque tudo e adicione 1 mol de nitrito de sódio 103 gramas com 50 ml de água e inicie a destilação.

 

[Manisj@1290]

O que receberei após a distribuição?

 

[wael gano]

Você entendeu o que escrevi para você?

 

[Manisj@1290]

Não conheço esse novo método, então estou um pouco confuso porque você não está usando nem carbonato de cálcio nem carbonato de potássio. Poderia explicar detalhadamente para que eu não tenha nenhum problema ao sintetizar esse método?

 

[wael gano]

Essa reação tem alguma manipulação. Vou lhe dizer por que não uso carbonato de cálcio em minha experiência
Como o carbonato de cálcio é usado para isolar o etilsulfato de sódio, no final, ele faz carbonato de cálcio para neutralizar o ácido sulfúrico que não reagiu e o torna sulfato de cálcio insolúvel, depois coloca água para manter o etilsulfato de cálcio na água e, em seguida, realiza uma reação de troca adicionando carbonato de sódio e mantendo o etilsulfato de sódio na água. Você precisa da evaporação da água e, com o aquecimento, o etilsulfato de sódio se decompõe e resulta em perda de rendimento

 

[wael gano]

Portanto, excluo o uso de água e carbonato de cálcio. Não quero aquecer os cristais, pois eles podem se decompor
A adição de carbonato de sódio e a neutralização do ácido sulfúrico restante produzem sulfato de sódio como impureza. Sua presença na destilação do nitroetano não afeta a reação, mas com esse trabalho você pode pular a etapa de evaporação da água para que o etilsulfato de sódio não se decomponha.
A segunda pergunta: Por que não usei carbonato de potássio?
Adicionei carbonato de sódio, pois ambos atuam como catalisadores para o nitroetano
Com esse método, você obterá um melhor rendimento de nitroetano e economizará tempo, como filtração, fumigação e purificação, pois seu objetivo principal é obter nitroetano e nada mais.
Como eu lhe disse, o sulfato de sódio é uma impureza inerte que não afeta o nitrito. No final, ao pesar os cristais, apenas metade dos cristais é de etil sulfato de sódio.

 

[Manisj@1290]

Ok, eu entendo e agradeço por ter conseguido esse método.

 

[handle]

Alguém já tentou usar esse método?

 

[wael gano]

Sim, um método testado e aprovado

 

[Donotdon't]

Posso usar metilamina em vez de butilamina?

 

[HIGGS BOSSON]

Em teoria, isso é possível, mas pessoalmente tive uma síntese ruim

 

[rampage]

Hi
Não tenho certeza se esta é a seção correta, mas alguém sabe se esta receita funciona?

Preparação do fenilnitropropanol:
Em um béquer ou frasco cônico adequado, coloque 51 ml de benzaldeído, seguido de 33 ml de nitroetano,
imediatamente depois, adicione 30 ml de uma solução de carbonato de potássio a 30%, agite rapidamente toda a mistura em temperatura ambiente por 2 horas.
mistura em temperatura ambiente por 2 horas.
Pode ser necessário um banho de água fria ou de gelo para manter a mistura da reação em temperatura ambiente
(temperatura ambiente) ou abaixo. Não permita que a mistura da reação fique acima de 25 graus Celsius.
Após 2 horas de agitação, adicione à mistura de reação 200 ml de éter dietílico e, logo em seguida, adicione
90 ml de uma solução de bissulfito de sódio a 10% e mexa moderadamente toda a mistura da reação por 30 minutos.
Em seguida, coloque toda a mistura da reação em um funil de separação e remova a camada aquosa inferior.
deixe a camada de éter no funil de separação e lave a camada de éter com 3 porções de 75 ml de água fria
água fria, removendo sempre a camada aquosa inferior.
Coloque a camada de éter em um béquer ou frasco cônico adequado e adicione 15 g de sulfato de magnésio anidro
e mexa a mistura inteira por 10 minutos para absorver a água contida no éter. Em seguida, filtre o
sulfato de magnésio.
Coloque a mistura de éter filtrada em um aparelho de destilação e remova o éter.
Quando não houver mais éter passando ou sendo coletado, deixe o resíduo esfriar até a temperatura ambiente e, em seguida, colete esse resíduo, pois ele
pois ele consiste no fenilnitropropanol desejado.

 

[TheCook]

Esse método deve funcionar, mas você deve ter em mente que ele não resulta em P2NP.
O fenilnitropropanol é um β-nitroálcool que contém um grupo hidroxi (-OH) no átomo de carbono próximo ao grupo nitro (-NO2). A fórmula estrutural geral é C6H5CH(OH)CH2NO2.
O P2NP (1-fenil-2-nitropropeno) é um nitroalceno que pode ser produzido pela desidratação (separação da água) do fenilnitropropanol ou diretamente pela condensação do benzaldeído com nitroetano sob certas condições que promovem a formação da ligação dupla. A fórmula estrutural é C6H5CH=CHNO2.

Para que você precisa do fenilnitropropanol?

 

[handle]

O nitroalceno pode ser reduzido com Fe e HCl. >Aqui<

 

[BongMan]

A redução com Fe e Hcl é assustadora e não é boa para uso em larga escala; em vez disso, o cloreto de estanho (II) é mais fácil e viável tanto em laboratório quanto em larga escala.

 

[rampage]

Aqui está o suposto resumo dessa receita, mas não tenho certeza se está correto; se não resultar em efedrina, em que resultará?
Resumo:

Nesse processo, a efedrina é preparada pela condensação do benzaldeído com nitroetano na presença de carbonato de potássio.
presença de carbonato de potássio e, em seguida, a mistura é tratada com éter e, depois, com uma solução de bissulfito de sódio
bissulfito de sódio, que remove qualquer benzaldeído que não tenha reagido, a camada de éter é recuperada, lavada e
A camada de éter é recuperada, lavada e seca, e a mistura de éter resultante é evaporada para recuperar o produto intermediário,
fenilnitropropanol.
Esse fenilnitropropanol é então reduzido pela reação com formaldeído na presença de ácido acético e pó de zinco.
e pó de zinco. Após a redução, a mistura da reação é tratada com gás sulfídrico para
precipitar qualquer zinco dissolvido, a mistura resultante é então filtrada e tratada com éter seguido de ácido clorídrico.
ácido clorídrico. A camada de éter é então removida e a camada aquosa é tratada com carbonato de sódio
carbonato de sódio para liberar a base livre de efedrina. A base livre é então extraída em éter, a camada de éter é recuperada e seca.
A camada de éter é recuperada e seca e, em seguida, evaporada ou tratada com gás cloreto de hidrogênio para obter o cloridrato.
cloridrato.

 

[waltjr5858]

Há algum problema em usar nitroetano que tenha possíveis traços de formiato de etila e possivelmente acetato de etila junto com ele? Quantidades muito pequenas....

 

[BongMan]

É possível usá-lo com pequenos traços, embora seja solvente e não interfira muito na reação, mas pode afetar um pouco os rendimentos.

 

[waltjr5858]

Não tem problema se o rendimento for um pouco prejudicado... obrigado.