Síntese em vídeo de 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) a partir de benzaldeído e nitroetano. Reação de Henry.

plancklong

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Consegui obter isso no ebay:
XrcI8OeL7Q


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HairyPoppins

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Encomendei esse e o misturador de pontas que ele vende, que vem de uma fábrica de produtos químicos chamada eurchem, que tem a mesma grafia,
 

HairyPoppins

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O problema é essa parte! Isso significa que seu endereço pode estar comprometido! Tenha cuidado

transporte embalagem certificação
padronização
Observação
:
:
:
:
:
:


de acordo com as regras governamentais de transporte (IATA, ADR, ECHA-REACH)
especial para transporte de produtos químicos
C.O.A., MSDS, GMP, API, USP, EUP, ECHA-REACH, ORIGIN, etc... *
*(os originais serão entregues com a mercadoria e as cópias após a confirmação do pedido)
de acordo com as regras da E.U. - Echa-Reach
o preço do produto já está com desconto inferior a -25% em relação ao preço oficial em vigor da "Bolsa Internacional de Produtos Químicos e Farmacêuticos", emitido pelo ICIS
 

Pavel

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A título de curiosidade, ele também foi bem-sucedido em temperatura ambiente, mas isso leva algumas dezenas de dias. Com o uso de ciclohexilamina, mas não me lembro de usar ácido acético glacial...
 

the money

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N-Butilamina

Recebi o seguinte
Di n butilamina
CAS:111-92-2
Posso usá-la?
 

the money

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Esses reagentes são verdadeiros ou falsos? Quero sua ajuda para obter um número CAS
 

MadHatter

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Gaaaah. Consegui estragar a reação dessa vez e deixei o rm sem supervisão por duas horas. Quando voltei, a temperatura estava bem acima de 110 °C, provavelmente já há algum tempo, e era marrom-avermelhada escura, com um cheiro muito distinto que é difícil de descrever. O que você acha, será que queimei esse lote? Se eu conseguir cristalizar alguma coisa, será que é confiável?

Tenho que comprar uma placa de aquecimento com melhor controle de temperatura.
 

UWe9o12jkied91d

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O cheiro é parecido com o do benzaldeído, mas mais noz?
De qualquer forma, não faria mal nenhum tentar cristalizá-lo, para ver o que sai, rs
 

MadHatter

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Não, não há mais cheiro de benzaldeído. Deixei-o do lado de fora (sob filme plástico) em uma temperatura fria de inverno, sem cristais. Isso provavelmente é uma porcaria. Droga.
 

MadHatter

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Na verdade, risque isso! Ele se cristalizou bem durante a noite. Mas há uma pasta marrom ao redor dos cristais amarelos e o cheiro é definitivamente ruim.
Fiz outro lote sem nenhum problema de temperatura (na verdade, usar um bastão de aquecimento sous-vide é um sistema de aquecimento perfeito para esse sintetizador! Mantém um banho de água perfeito e circulado em uma temperatura exata, apenas uma dica). Agora, o segundo lote consiste quase que exclusivamente de cristais amarelos sólidos e perfeitos.

Mas para o lote ruim: Quero limpá-lo adequadamente. Mas é difícil encontrar dados de solubilidade - ou melhor, de INSOLUBILIDADE - para o P2NP. Lembre-me de @G.Patton @William Dampier etc., o P2NP é insolúvel em água? Aparentemente, ele é perfeitamente solúvel em metanol e DCM. E quanto aos não-polares? Como o tolueno? Eu poderia lavá-lo com isso? Qual seria o melhor procedimento de limpeza?
Recristalizar a partir de IPA, quero dizer.
 

UWe9o12jkied91d

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insolúvel em água, prontamente solúvel em substâncias não polares
 
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MadHatter

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Na verdade, você tem uma fonte? Porque não consigo encontrar nenhum dado real de solubilidade on-line, o que me deixa irritado.
E, aparentemente, ele é solúvel em etanol e outras bebidas alcoólicas, então parece que ele também pode ser solúvel em água?
 

MadHatter

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Ha. Ah. Ok. Bem, felizmente há outras fontes de informação.
 

G.Patton

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MadHatter

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Então, aqui está a imagem. Cristais amarelo-canário do controle perfeito de temperatura à esquerda, cristais amarelo-escuros à direita, da corrida que ficou bem acima de 110 °C por um bom tempo.

Qual é a melhor forma de limpeza agora? Recristalizar com metanol ou IPA?
 

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UWe9o12jkied91d

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Sim, talvez você possa fazer uma lavagem com um mínimo de ipa frio ou acetona, mas o ideal é fazer uma recristalização nos solventes que você mencionou ou, melhor ainda, em acetato de etila
 

G.Patton

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O produto pode ser recristalizado a partir de hexano, metanol, etanol, isopropanol
 

MadHatter

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Então optei pela recristalização a partir do metanol A diferença de cor ainda existe, mas um pouco menos. No entanto, é muito difícil tirar o metanol dos cristais, pois fiquei o dia todo mexendo na secagem a vácuo.

Mas passei para a fase de redução com NaBH4, agora tenho um frasco de formilanfetamina em acetona sobre MgSO4 na geladeira para salgar amanhã. Só preciso de um ácido de salga limpo e bom, que infelizmente não tenho no momento.
 
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