Esquema de reação:
Reagentes:
Síntese em DCM:
Síntese em ácido acético:
- 4-metilpropiofenona (cas 5337-93-9) - 1000 g;
- Diclorometano (DCM) ou ácido acético glacial (GAA) - 3000 ml;
- Bromo (Br2) - 1080 g, 348 ml;
- Solução de bicarbonato de sódio (NaHCO3);
- Água destilada;
- Sulfato de magnésio (MgSO4);
- Balão de fundo redondo com três gargalos de 10 L;
- Suporte para retorta e grampo para fixação do aparelho;
- Agitador superior;
- Funil de gotejamento de 500 mL;
- Funil de separação (opcional);
- Bastão de vidro e espátula;
- Placa de aquecimento;
- Termômetro de laboratório;
- Balança de laboratório (adequada para 1-1000 g);
- Cilindros de medição de 100 mL e 1 L;
- Funil;
- Papel de filtro;
- Papel indicador de pH;
- Máquina Rotovap;
- Fonte de vácuo;
- Balão de Buchner (grande) e funil;
- Béqueres de 1000 ml x2 e 2000 ml x2;
O bromo tem uma fumaça vermelho-alaranjada com um cheiro forte. O bromo é rapidamente absorvido pela pele e causa queimaduras e úlceras de longa duração que não cicatrizam. Os vapores de bromo causam uma sensação de queimação no nariz e na garganta durante o contato com as membranas mucosas. Todas as manipulações com bromo e sínteses devem ser realizadas em uma capela de exaustão com luvas de borracha, óculos de proteção e máscara. O bromo deve ser despejado em um frasco de fundo plano por meio de um funil cônico, que é fixado acima do frasco em um suporte de retorta. A ponta do funil deve estar dentro do frasco. É necessário remover completamente o lubrificante das superfícies de moagem do guindaste e das embreagens de um funil de gotejamento e limpá-las com ácido fosfórico.
Síntese em DCM:
1. 4-Metilpropiofenona: 1000 g são colocados em um frasco de 10 L.
2. Diclorometano (DCM): 3000 ml são despejados no frasco e agitados por 5 minutos.
3. A agitação é interrompida. Bromo líquido (Br2) 1080 g, 348 ml são adicionados a um funil de gotejamento.
4. Bromo (Br2) 30-50 ml é adicionado gota a gota ao frasco a partir do funil de gotejamento.
5. O bromo deve cair no fundo do frasco.
6. O bromo deve ser dissolvido no fundo e a mistura deve ficar descolorida.
7. A mistura é aquecida a 30 °C, se a solução não estiver descolorida.
8. A mistura é levemente agitada e a agitação é interrompida quando o bromo é dissolvido.
9. Uma segunda porção menor de bromo é adicionada à mistura. Ela é agitada novamente após a descoloração.
10. Uma terceira porção ainda menor de bromo é adicionada à mistura. Ela é agitada novamente após a descoloração.
11. Se o bromo for dissolvido imediatamente, a adição de bromo é continuada gota a gota, não em porções, com agitação constante.
12. A mistura da reação é agitada por 30 minutos após a adição completa de bromo.
13. Uma solução saturada de bicarbonato de sódio (NaHCO3) é adicionada ao frasco e agitada por 5 minutos. Em seguida, as camadas são separadas.
14. Água destilada é adicionada à camada orgânica e a mistura é agitada por 5 minutos. As camadas são separadas.
15. A camada orgânica é seca sobre sulfato de sódio (MgSO4) e filtrada dos sólidos. O solvente orgânico é destilado com vácuo para formar a solução, caso você precise de 2-bromo-4'-metilpropiofenona seca (cas 1451-82-7).
16. A mistura é deixada para reação posterior com 2-bromo-4'-metilpropiofenona (cas 1451-82-7) aproximada, rendendo 1500 g, caso seja necessário realizar a metilaminação em DCM.
2. Diclorometano (DCM): 3000 ml são despejados no frasco e agitados por 5 minutos.
3. A agitação é interrompida. Bromo líquido (Br2) 1080 g, 348 ml são adicionados a um funil de gotejamento.
4. Bromo (Br2) 30-50 ml é adicionado gota a gota ao frasco a partir do funil de gotejamento.
5. O bromo deve cair no fundo do frasco.
6. O bromo deve ser dissolvido no fundo e a mistura deve ficar descolorida.
7. A mistura é aquecida a 30 °C, se a solução não estiver descolorida.
8. A mistura é levemente agitada e a agitação é interrompida quando o bromo é dissolvido.
9. Uma segunda porção menor de bromo é adicionada à mistura. Ela é agitada novamente após a descoloração.
10. Uma terceira porção ainda menor de bromo é adicionada à mistura. Ela é agitada novamente após a descoloração.
11. Se o bromo for dissolvido imediatamente, a adição de bromo é continuada gota a gota, não em porções, com agitação constante.
12. A mistura da reação é agitada por 30 minutos após a adição completa de bromo.
13. Uma solução saturada de bicarbonato de sódio (NaHCO3) é adicionada ao frasco e agitada por 5 minutos. Em seguida, as camadas são separadas.
14. Água destilada é adicionada à camada orgânica e a mistura é agitada por 5 minutos. As camadas são separadas.
15. A camada orgânica é seca sobre sulfato de sódio (MgSO4) e filtrada dos sólidos. O solvente orgânico é destilado com vácuo para formar a solução, caso você precise de 2-bromo-4'-metilpropiofenona seca (cas 1451-82-7).
16. A mistura é deixada para reação posterior com 2-bromo-4'-metilpropiofenona (cas 1451-82-7) aproximada, rendendo 1500 g, caso seja necessário realizar a metilaminação em DCM.
Síntese em ácido acético:
1. As etapas 1 a 12 da síntese anterior são as mesmas, mas o DCM é substituído por ácido acético.
2. Despeje gradualmente 3 L de água destilada fria na mistura e agite.
3. A 2-bromo-4'-metilpropiofenona (cas 1451-82-7) é cristalizada durante a adição de água e agitada.
4. O produto 2-bromo-4'-metilpropiofenona é filtrado em um frasco de Buchner e em um funil.
5. Os cristais do produto são lavados com solução de bicarbonato de sódio (NaHCO3), filtrados e lavados novamente com água destilada até pH neutro 6,5-7.
6. A 2-Bromo-4'-metilpropiofenona (cas 1451-82-7) é filtrada em um frasco de Buchner e em um funil e seca ao ar (ou em um dessecador a vácuo) até obter uma massa constante.
2. Despeje gradualmente 3 L de água destilada fria na mistura e agite.
3. A 2-bromo-4'-metilpropiofenona (cas 1451-82-7) é cristalizada durante a adição de água e agitada.
4. O produto 2-bromo-4'-metilpropiofenona é filtrado em um frasco de Buchner e em um funil.
5. Os cristais do produto são lavados com solução de bicarbonato de sódio (NaHCO3), filtrados e lavados novamente com água destilada até pH neutro 6,5-7.
6. A 2-Bromo-4'-metilpropiofenona (cas 1451-82-7) é filtrada em um frasco de Buchner e em um funil e seca ao ar (ou em um dessecador a vácuo) até obter uma massa constante.
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