28578-16-7 Para mdp2p help

Handsomerx

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Isso é muito frustrante.
Segui os processos à risca e, na primeira vez, obtive um óleo transparente resistente; nesta segunda vez, destilando sob vácuo, sem exceder 106ºC, obtive um líquido totalmente transparente que cheira a solventes.
Não sei mais.
Aqui estão algumas fotos depois de adicionar o óleo pmk a 300 ml de NaOH (16%) aquecido e agitado por. 2 horas. Em seguida, adicionei lentamente h2so4 e ácido oxálico e novamente agitei. Adicionei xileno depois de esfriar e lavei com h20, bicarbonato de sódio e salmoura várias vezes
Estas são as fotos após a adição ao funil de separação
 

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LoneChemist

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Olá, amigo;
Sua pergunta não está clara, nem suas intenções. Meu entendimento é o seguinte:
O CAS 28578-16-7 é o PMK Ethyl Glycidate. Ele geralmente vem na forma de pó.
PMK (piperonil metil cetona) é simplesmente um sinônimo/outro nome para MDP2P e é sempre um óleo.

Na descrição citada acima, você estava tentando fazer a hidrólise no que já é MDP2P?
 

w2x3f5

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Faça um pequeno experimento de hidrólise em ácido fosfórico. Sua cor é repugnante, dê errado.
 

Handsomerx

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Não, é o óleo de etilglicidato pmk, o número CAS acima.
Obrigado pela sugestão, mas não tenho ácido fosfórico.
Agora tenho um óleo vermelho claro... tentarei destilá-lo a vácuo hoje.

ou farei mais.

Mas você está dizendo que eu poderia pegar esse pmk etilglicidato (comprado na China) e simplesmente usá-lo na aminação redutiva? Se sim, isso não parece correto
 
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UWe9o12jkied91d

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Não acho que funcione assim, mas coisas mais estranhas já aconteceram.
De qualquer forma, o MDP2P é um sólido à temperatura ambiente e tem um ponto de fusão de 88ºC, pelo menos pelo que li.
 

w2x3f5

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Onde eu disse isso? é claro que não pode, somente a cetona pode ser usada na aminação redutiva
 

diogenes

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O MDP2P é líquido, mesmo depois de armazenado no freezer a -20C por cerca de uma semana.
 

diogenes

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Destilei o MDP2P sob vácuo, o ponto de ebulição foi de 190°C mesmo com vácuo, mas o resultado foi verde claro e, após a redução com MeNH2 em MeOH, produziu um belo cristal branco de MDMA (testado biologicamente).
 

w2x3f5

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Ideia gratuita para você. Balão de três gargalos + termômetro + funil de queda + condensador curvo / reto / alonge / frasco receptor.
Misture em um frasco 1 para 1 pmk glicidato e ácido fosfórico, aqueça ou um agitador magnético ou azulejo e uma pedra de ebulição em um frasco. Ferva por uma hora a uma temperatura de mais de 100 graus, controle a evolução do gás (semelhante à fervura) e, depois de uma hora, comece a adicionar água gota a gota, mantendo a temperatura acima de 100 graus; a cetona pura desaparecerá com o vapor de água quente. Você determina o fim da reação quando os gases param de ser emitidos e a água da geladeira fica transparente (não turva). Além disso, a cetona da reação voará continuamente para longe da reação (há menos chance de ela ficar doente devido ao longo aquecimento em ácido quente), o segundo ponto positivo é a cetona imediatamente pura na saída.
 

Cruela

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Essa ideia gratuita é apenas para Wax pmk ou funciona em pó pmk?
E então eu devo destilar a cetona?
 
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w2x3f5

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Não importa se é glicidato ou sal de sódio, em ambos os casos ocorre hidrólise. As mãos não chegaram a verificar os glicidatos 3.4MD, que devem funcionar de forma semelhante ao glicidato BMK.
 

Cruela

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Talvez eu tenha perguntado errado, mas entendi que esse método só funciona com o PMK Methyl glicidate realmente planejado.
O produto que temos é o PMK Etilglicidato
 

w2x3f5

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Não tenho glicidato de etila, mas a fábrica afirma que a tecnologia de hidrólise é semelhante. A hidrólise em ácido fosfórico também funciona com o malonato de dietila (fenilacetil).
Não vejo problema em tentar a hidrólise em ácido fosfórico em uma pequena quantidade de substância.
 

w2x3f5

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Leia sobre a reação de Darzan (condensação de Darzan)
 
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