Pergunta sobre a síntese de 3-CMC

[Jesse_Pinkman_]

Isso é o que eu tenho

 

[antrax]

Olá, meu amigo, como você consegue cristais transparentes após a recristalização?
Sintetizei a metilona, mas após a recristalização obtive cristais marrom-alaranjados, o que, na minha opinião, significa que os cristais de metilona têm impurezas.
Obrigado!!!

 

[Jesse_Pinkman_]

Não uso acetona de forma alguma, apenas para lavar... você tem duas opções, acidificação (apenas hci 37% gelado) com freebase + água ou apenas freebase.
Eu recomendo com água. Em seguida, evapore a água ou a freebase.
É isso aí.

 

[Jesse_Pinkman_]

Não uso o método do freezer, mas tentei e obtive resultados diferentes.

 

[letsrunfast]

A base livre + água forma uma emulsão com agitação? Se isso acontecer, é fácil quebrar a emulsão? Gostaria de saber por que a acetona não funciona para a acidificação do 3-cmc. rs. Ela deixa o 3cmc muito escuro.

 

[Jesse_Pinkman_]

Eu fiz isso várias vezes, mas é preciso levar muito tempo para a acidificação, especialmente sem acetona, eu uso um funil de gotejamento, uma gota a cada 2-3 segundos. Às vezes, leva 30 minutos. E a solução precisa ser agitada o tempo todo, o agitador magnético funciona bem até aproximadamente 1 litro.
Nunca obtive uma emulsão, apenas duas camadas.

 

[Jesse_Pinkman_]

Tente sem acetona, mas como eu disse, escolha sua camada, se for freebase, então não use água adicional, mas eu prefiro com água. Mas ambos são possíveis

 

[letsrunfast]

Você diluiu o HCL com mais água? Ou manteve a concentração original de ~37% de força?

 

[Jesse_Pinkman_]

Usei diretamente do frasco, mas o mantive no freezer antes. Você também deve usar água fria, que será adicionada à base livre, para manter uma temperatura baixa durante a acidificação