Síntese completa do 4-MMC

Brinda

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Síntese de 4-MMC

Muito obrigado a @WilliamDampier por me fornecer os reagentes necessários para sintetizar esse composto.

Resumo
O 4-MMC é um estimulante sintético das classes das anfetaminas e catinonas. É quimicamente semelhante aos compostos de catinona encontrados na planta khat da África Oriental.
Produz efeitos semelhantes aos do MDMA, das anfetaminas e da cocaína. Além de seus efeitos estimulantes, também tem efeitos colaterais, um dos quais é o bruxismo (mais comum). Os efeitos do 4-MMC foram estudados em ratos e humanos e os metabólitos podem ser detectados na urina após o uso.

Histórico
O 4-MMC foi sintetizado pela primeira vez em 1929, mas não era amplamente conhecido até o início dos anos 2000, quando foi redescoberto. Na época, era legal comprar e vender na maioria dos países, mas agora é ilegal sintetizar, possuir, distribuir e usar. A partir de julho de 2012, os Estados Unidos classificaram-na permanentemente como uma droga de Tabela 1 de acordo com a Lei de Prevenção do Abuso de Drogas Sintéticas (SDAPA).

Fórmula: C11H15NO
Massa molar: 177,247 g/m
Nome IUPAC: (RS)-2-Metilamino-1-(4-metilfenil)propan-1-ona


Reação: 1C10H11BrO+1CH3NH2=1C11H15NO+1H+1Br
Mecanismo de reação: Substituição dupla

Síntese
Em um RBF de 1000 ml, 1 mol de 2-Bromo-4-Metilpropiofenona foi dissolvido em 1 mol de dimetilbenzeno. A solução foi então colocada em um agitador magnético e em uma placa de aquecimento e deixada em agitação até que todos os reagentes estivessem completamente dissolvidos.

Após a dissolução da 2-Bromo-4-Metilpropiofenona em (CH3)2C6H4, 1 mol de metilamina (CH3NH2) foi pesado e dissolvido em 50 ml de H2O. Essa solução foi então adicionada a um funil de adição de equalização de pressão de 100 ml. O funil de adição foi então conectado ao RBF de 1000 ml e a adição começou a uma taxa de 1 gota por segundo. O agitador magnético foi ligado para permitir a distribuição uniforme do CH3NH2 na solução.

Depois que todo o CH3NH2 foi adicionado, o aquecimento foi ligado e a temperatura foi mantida em 35 graus Celsius constantes. A solução foi deixada para reagir por 5 horas ou até que fosse observada uma cor vermelha/âmbar profunda.

O aquecimento foi então desligado e a solução foi deixada para se separar e esfriar. Depois que a solução esfriou até a temperatura ambiente, a camada aquosa foi separada da camada de solvente, certificando-se de manter a camada de solvente em um frasco de armazenamento adequado até o uso posterior. A camada aquosa restante foi extraída com 100 ml de (CH3)2C6H4 e uma emulsão foi formada. Permitiu-se que as camadas se separassem e a camada de solvente foi mantida e a camada aquosa foi descartada.

As duas camadas de solvente foram combinadas e adicionadas a um béquer de 500 ml. Em seguida, 150 ml (excesso) de HCL foram adicionados lentamente à solução para formar o 4-MMC HCL.

A solução foi então filtrada a vácuo para extrair qualquer 4-MMC precipitado e purificar o produto. O filtrado foi então coletado e evaporado por evaporação rotativa até que o produto bruto fosse obtido.

A recristalização foi feita dissolvendo-se o produto em uma solução 50/50 de EtOH e H2O e, em seguida, deixou-se evaporar para formar um produto mais puro. A purificação adicional pode ser feita por cromatografia em coluna com SiO2, deixando a pureza em torno de 99,89-99,988%.







2024 RaidChem/Brinda
 

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@Brinda Obrigado por compartilhar!

Você usou o condensador de refluxo enquanto manteve a temperatura em 35? Gostaria de saber se é necessário, pois o bp do xileno é 138c (pelo menos de acordo com a wiki).
Qual foi o rendimento?
Além disso, qual foi a concentração de HCL?
 

Brinda

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O HCL estava em 32%
Também tentei usar um condensador de refluxo, mas o xileno é tão volátil que isso não ajuda muito. Eu simplesmente uso um condensador de refluxo com alumínio na parte superior ou uso apenas alumínio.
Não parece haver muita diferença.
 
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