Neste artigo, consideraremos a síntese de mefedrona (4MMC). O diclorometano (DCM) é usado como solvente. Ele tem um ponto de ebulição baixo (~40 °C) e os procedimentos de síntese demoram um pouco.
Condições de trabalho:
- Temperatura do ar de 20 a 24 ºC;
- Umidade relativa <60%;
- Sala bem ventilada (com capela de entrada/exaustão de ar);
- Acesso a água e eletricidade;
1. Bromação.
2. Metilaminação.
3. Separação/limpeza da base livre.
4. Acidificação.
Bromação
1. 4'-Metilpropiofenona (cas 5337-93-9) 1000 g e DCM 3000 ml são colocados em um balão de 10 l e agitados até a obtenção de uma solução homogênea.
2. Uma porção de bromo (Br2) de 1000 g e 330 ml é despejada em um funil de gotejamento.
2. Uma porção de bromo (Br2) de 1000 g e 330 ml é despejada em um funil de gotejamento.
É importante saber: O trabalho com bromo requer medidas de segurança especiais, pois a substância é muito corrosiva e tóxica. Todas as superfícies que entrarem em contato com o bromo ficarão completamente estragadas. É melhor usar uma pipeta graduada longa ou um cilindro graduado para medir o volume dessa substância. A bromação deve ser realizada ao ar livre ou em uma sala bem ventilada, pois o bromo é muito volátil. O procedimento não é complicado, mas requer atenção. Toda a vidraria que será usada para manipulações com bromo deve ser resfriada e totalmente seca.
3. 50 mL de ácido clorídrico (HCl 36% aq) são adicionados à mistura de reação. Ele é o catalisador da reação de bromação. Uma agitação fraca é ativada e a adição de bromo é iniciada.
4. A primeira porção de bromo, ~50 ml, é adicionada. A solução fica marrom e, por fim, descolorida. Isso significa que a reação de bromação está ocorrendo. É preciso esperar esse momento e não despejar todo o bromo em uma única porção para evitar uma reação exotérmica violenta com a subsequente ebulição da solução.
5. O bromo é adicionado do funil de gotejamento à solução gota a gota, quando a primeira porção de Br2 estiver descolorida, para que a reação ocorra sem problemas. Se a solução começar a ferver, a adição de bromo deverá ser interrompida até que a solução seja resfriada a 30-35 ºC.
3. 50 mL de ácido clorídrico (HCl 36% aq) são adicionados à mistura de reação. Ele é o catalisador da reação de bromação. Uma agitação fraca é ativada e a adição de bromo é iniciada.
4. A primeira porção de bromo, ~50 ml, é adicionada. A solução fica marrom e, por fim, descolorida. Isso significa que a reação de bromação está ocorrendo. É preciso esperar esse momento e não despejar todo o bromo em uma única porção para evitar uma reação exotérmica violenta com a subsequente ebulição da solução.
5. O bromo é adicionado do funil de gotejamento à solução gota a gota, quando a primeira porção de Br2 estiver descolorida, para que a reação ocorra sem problemas. Se a solução começar a ferver, a adição de bromo deverá ser interrompida até que a solução seja resfriada a 30-35 ºC.
É importante saber: O brometo de hidrogênio é liberado durante a bromação. É um gás branco cáustico (ácido). É preciso proteção dos órgãos respiratórios e dos olhos (máscara facial completa) e capela de exaustão bem ventilada.
6. É necessário certificar-se de que a reação foi concluída depois que todo o bromo foi despejado: a temperatura da reação para de subir, a solução para de descolorir. Em seguida, a mistura da reação é agitada por 30 a 60 minutos.
7. A solução obtida é lavada do bromo restante, o que influencia positivamente a qualidade do produto final. A mistura de reação é lavada com um volume igual de solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) a 10% ou solução de bicarbonato de sódio (NaHCO3) a 10%. As soluções são bem agitadas por 10 minutos e as camadas são claramente separadas. A camada orgânica inferior é utilizada para outras manipulações. A camada superior é descartada.
8. Em seguida, a mistura de reação é lavada com um volume igual de água até opH neutro. O procedimento de lavagem da camada orgânica pode ser repetido várias vezes, se necessário. O rendimento da reação 2-Bromo-4'-metilpropiofenona (cas 1451-82-7) é de aproximadamente 1.400 g, que já está dissolvido em DCM.
7. A solução obtida é lavada do bromo restante, o que influencia positivamente a qualidade do produto final. A mistura de reação é lavada com um volume igual de solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) a 10% ou solução de bicarbonato de sódio (NaHCO3) a 10%. As soluções são bem agitadas por 10 minutos e as camadas são claramente separadas. A camada orgânica inferior é utilizada para outras manipulações. A camada superior é descartada.
8. Em seguida, a mistura de reação é lavada com um volume igual de água até opH neutro. O procedimento de lavagem da camada orgânica pode ser repetido várias vezes, se necessário. O rendimento da reação 2-Bromo-4'-metilpropiofenona (cas 1451-82-7) é de aproximadamente 1.400 g, que já está dissolvido em DCM.
Metilaminação
9. Uma solução aquosa de metilamina a 40% é adicionada à solução da reação anterior. Essa reação também é exotérmica, de modo que a metil amina é adicionada lentamente para evitar a ebulição da solução. Isso influencia o rendimento da reação. A metilamina é usada em excesso porque é parcialmente evaporada durante a reação. A proporção média é de 2 ml por 1g de 2-Bromo-4'-metilpropiofenona. Solução aquosa de metilamina a 40%: 2.800 ml são adicionados à 2-Bromo-4'-metilpropiofenona 1.400 g. A metilamina é adicionada por meio de um funil de gotejamento em um fluxo fino ou é dividida em 2-3 porções e despejada em porções iguais com agitação moderada sem respingos.
10. A mistura de reação é agitada por 2 h a 40 ºC.
10. A mistura de reação é agitada por 2 h a 40 ºC.
Separação e purificação da base livre
11. Depois que a mistura da parte anterior é processada, a base livre é lavada e separada. A camada orgânica inferior é separada da camada aquosa superior. A camada orgânica é lavada conforme descrito na etapa 7 (mesmos procedimentos) e a camada superior é descartada. A lavagem da camada orgânica é repetida várias vezes até que o odor de metilamina desapareça.
11. Depois que a mistura da parte anterior é processada, a base livre é lavada e separada. A camada orgânica inferior é separada da camada aquosa superior. A camada orgânica é lavada conforme descrito na etapa 7 (mesmos procedimentos) e a camada superior é descartada. A lavagem da camada orgânica é repetida várias vezes até que o odor de metilamina desapareça.
12. O rendimento da solução DCM de base livre de mefedrona (4-MMC) é de aproximadamente 3000 ml. Se a camada orgânica for muito pequena após a metilaminação, despeje DCM 1-2 L. Isso ajudará a extrair melhor a base livre de 4-MMC. Em seguida, as camadas são separadas e uma camada aquosa é descartada.
13. É muito importante separar a camada orgânica da água. Para ter certeza, você pode colocar a solução de DCM no freezer; a água restante congelará e será fácil separá-la. Além disso, você pode secar a solução com sulfato de magnésio anidro (MgSO4). Se a água permanecer, podem ocorrer problemas de precipitação na próxima etapa durante a acidificação.
13. É muito importante separar a camada orgânica da água. Para ter certeza, você pode colocar a solução de DCM no freezer; a água restante congelará e será fácil separá-la. Além disso, você pode secar a solução com sulfato de magnésio anidro (MgSO4). Se a água permanecer, podem ocorrer problemas de precipitação na próxima etapa durante a acidificação.
Acidificação
14. A base livre de mefedrona resultante no DСM é tratada com ácido clorídrico. A melhor maneira de produzir sal é a gaseificação com HCl. Uma solução aquosa de ácido clorídrico 35-38% HCl em acetona ou isopropanol também é usada na proporção de 1 ml de ácido clorídrico por 10 ml de solvente (1:10).
O ácido é adicionado em pequenas porções com agitação constante. Se a massa da reação ficar muito espessa, ela é diluída com acetona. A mistura deve ser suficientemente líquida para acidificar uniformemente a base livre de 4-MMC. O gás branco (HCl) é ativamente liberado durante esse procedimento. É necessário usar proteção para os órgãos respiratórios e para os olhos. Para minimizar a liberação de gás, recomenda-se resfriar a solução. Durante o processo de acidificação, é importante controlar o pH. Com pH 5,5-6, a acidificação é interrompida. A mistura é colocada em um freezer por várias horas. Depois disso, o produto é filtrado e seco. O pH é controlado com papel indicador de pH.
O ácido é adicionado em pequenas porções com agitação constante. Se a massa da reação ficar muito espessa, ela é diluída com acetona. A mistura deve ser suficientemente líquida para acidificar uniformemente a base livre de 4-MMC. O gás branco (HCl) é ativamente liberado durante esse procedimento. É necessário usar proteção para os órgãos respiratórios e para os olhos. Para minimizar a liberação de gás, recomenda-se resfriar a solução. Durante o processo de acidificação, é importante controlar o pH. Com pH 5,5-6, a acidificação é interrompida. A mistura é colocada em um freezer por várias horas. Depois disso, o produto é filtrado e seco. O pH é controlado com papel indicador de pH.
Instruções de purificação e cristalização:
Purificação do pó de mefedrona (4-MMC)
Introdução A reação de síntese da mefedrona (4-MMC) é realizada com a produção de uma certa quantidade de subprodutos. Além disso, alguma quantidade de precursor não eliminado é deixada na mistura de reação após a reação. É necessário purificar um produto 4-MMC com pureza insuficiente para reduzir os riscos à saúde. Manual Como.
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Obrigado pela explicação. Mas eu ainda faço isso de forma diferente, apenas aqueço a mistura da reação no nível do solvente em ebulição. Parte do solvente escapa com a cetona e a metilamina restantes, e a mistura da reação muda de cor e de cheiro (PERIGO! Não inale!).
