Síntese de 4mmc

[WhalterWhite]

Precisamos de:
-1 kg 2bromo 4 metylopropiofenon
- 4 l de toulen
- 3,5 l de metyloamina
- acetona


1) Adicione ao reator 2B4M. Em seguida, adicione o toulen e aguarde até que ele se dissolva.

2. adicione lentamente a metilamina e mexa, aquecendo por 90 minutos a 40°; após esse tempo, desligue o aquecimento e continue misturando por 30 minutos.

3. Pare de mexer e espere a mistura se dividir em duas camadas. A camada superior permanece. Enxágue com água 1-2 vezes.

4. adicione água de mistura 2 l e ácido clorídrico 750 ml e adicione à mistura.

Agora, diferentes métodos foram testados:
1. método. Despeje a mistura em placas e seque com ar. Quando estiver seca, limpe-a com acetona e obteremos o pó. Por esse método, 74% do rendimento do pó foi obtido em uma pequena quantidade.

2. Método
Adicionamos à mistura 340 g de soda cáustica com 800 ml de água fria. E quando separada
Agora a mefedrona pura se separará da água. A mefedrona aumenta. Separe a mefedrona e adicione 2 l de metanol + 400 ml de ácido clorídrico a ela. Devemos ter cerca de 750 ml de mefedrona pura em solução. Despejamos a solução em placas e esperamos que seque. Em seguida, cuspimos com acetona e temos o pó.

3. Método.

O terceiro método é com acetona fria e ácido clorídrico, mas eu não tentei e não sei as proporções

 

[WhalterWhite]

Mas quando se usa 40°, tudo vai bem. Mais é melhor em 60°?

 

[Uncle Lee]

É melhor usar o DCM como solvente para a reação. Se você usar benzeno e a temperatura da reação for alta ou o tempo de reação for muito longo, ele produzirá impurezas prejudiciais, como a pirazina

 

[CristalKing]

O rendimento de 74% foi bom, mas no produto final você tem muita metilamina HCL. O produto final com muita metilamina HCl é difícil de recristalizar e de obter agulhas grandes e bonitas, apenas um pequeno pó cristalino. Para a reação, você usa muita metilamina, que deve ser no máximo x2 para 2Br4, portanto 2 l, e muito HCL, que deve ser no máximo 415 ml para 1 kg de 2br4, o ideal é 0,38 ml de HCl a 37%. Se você der mais ácido, o produto final será mais branco, mas o pH será mais baixo, 1-2.

 

[WhalterWhite]

Tenho apenas um barril de dcm. Não sei como fazer isso. A que horas e a que temperatura? Vocês podem me ajudar? Agora estou tentando fazer o líquido 2b3chloro. Abraços

 

[CristalKing]

O DCM também é bom, mas lembre-se de que a camada orgânica estará no fundo e a camada de água estará acima:

1) Dissolva 1 kg de 2-Br-3-cloropropiofenona em 4 l de DCM
2) Adicione a isso 2 l de metilamina 40% e misture por 4 h. Se estiver trabalhando com quantidades maiores, por exemplo, 50 kg de 2br3, é necessário fornecer a metilamina muito lentamente, de 1 a 1,5 h, para manter a temperatura não superior a 39 graus..., depois de adicionar toda a metilamina, misture por 3h.
3) Separe a camada orgânica inferior e lave-a duas vezes com água.
4) Misture 0,390 ml de HCl 37% com 300 ml de água
5) adicione a solução de ácido à camada orgânica e mantenha-a no máximo em cerca de 20 graus. Misture por 15 minutos em grande quantidade por mais tempo... (pode aparecer um precipitado do produto final)
6) Após 15 minutos, aqueça tudo a 39 graus, até que todo o precipitado se dissolva na camada de água. Pare de mexer e mantenha a temperatura em 39 graus até que as camadas se separem.
7) Decante a camada de água e adicione 1200 ml de acetona a ela. Deixe tudo ferver suavemente e, em seguida, despeje em uma cubeta de cristalização. Se nada aparecer em temperatura ambiente, coloque a cubeta na geladeira a 5 graus por 2 dias.
Estamos aguardando as fotos do produto final...

 

[breathing.fire]

Por que, depois de colocar dentro, é preciso cozinhar sem isso?

 

[WhalterWhite]

Obrigado. Me dê 1 semana

 

[CristalKing]

Desculpe, cometi um pequeno erro. Adicione 400-415 g de ácido HCL a 37% para 1 kg de Br, e não 390 ml, pois é um pouco demais. (g e não ml)! Se estiver fazendo uma pequena quantidade, pode dar 400 g, se a quantidade for maior, use melhor 410-415 g de HCL para 1 kg de Br, pois a reação é um pouco exotérmica e um pouco de gás hcl pode ir para o ar ......

 

[WhalterWhite]

Qual é a quantidade, em ml, de 400g de ácido clorídrico?

 

[Pan Cyga]

A solução de metilamina pode ser 30%? Só tenho acesso a isso.

 

[CristalKing]

A densidade do HCL a 37% é de aproximadamente 1,19g/ml, portanto 400/1,19=336 ml

 

[johnny.b]

É melhor misturar HCl com água e separar as camadas ou HCl 33-35% sem água e sem misturar com acetona?

 

[Chenzen]

Usar aceton e hcl é melhor como usar água

 

[johnny.b]

Você pode me dizer quais proporções são boas para misturar HCL e acetona.
Vejo que as pessoas usam 1:8 ou 1:10 a menos, isso não funcionará?

 

[johnny.b]

Essa camada inferior com certeza pode ser jogada fora, não há nada de bom na equipe?

 

[johnny.b]

Eu faço tudo como em sua receita e o líquido ainda está líquido, por que ideia?

 

[Netflix]

2 vezes a água de lavagem sozinha não é suficiente o enxágue deve ser de 3 a 5 vezes a água não deve ser esvaziada no final e por que a água e o ácido clorídrico precisam de muita mancha muito trabalho e cheiros

 

[WhalterWhite]

Adicionei 300 ml de Hcl em 300 ml de água de base livre, que engrossou rapidamente com agitação e adição lenta

 

[HairyPoppins]

Qual método você usou? Dcm ou tolueno?

 

[WhalterWhite]

O que pode ser feito agora, como consertar isso?

 

[Didi]

Com o Aceton wash, é simples