Síntese de 4mmc

[CristalKing]

O DCM também é bom, mas lembre-se de que a camada orgânica estará no fundo e a camada de água estará acima:

1) Dissolva 1 kg de 2-Br-3-cloropropiofenona em 4 l de DCM
2) Adicione a isso 2 l de metilamina 40% e misture por 4 h. Se estiver trabalhando com quantidades maiores, por exemplo, 50 kg de 2br3, é necessário fornecer a metilamina muito lentamente, de 1 a 1,5 h, para manter a temperatura não superior a 39 graus..., depois de adicionar toda a metilamina, misture por 3h.
3) Separe a camada orgânica inferior e lave-a duas vezes com água.
4) Misture 0,390 ml de HCl 37% com 300 ml de água
5) adicione a solução de ácido à camada orgânica e mantenha-a no máximo em cerca de 20 graus. Misture por 15 minutos em grande quantidade por mais tempo... (pode aparecer um precipitado do produto final)
6) Após 15 minutos, aqueça tudo a 39 graus, até que todo o precipitado se dissolva na camada de água. Pare de mexer e mantenha a temperatura em 39 graus até que as camadas se separem.
7) Decante a camada de água e adicione 1200 ml de acetona a ela. Deixe tudo ferver suavemente e, em seguida, despeje em uma cubeta de cristalização. Se nada aparecer em temperatura ambiente, coloque a cubeta na geladeira a 5 graus por 2 dias.
Estamos aguardando as fotos do produto final...

 

[breathing.fire]

Por que, depois de colocar dentro, é preciso cozinhar sem isso?

 

[WhalterWhite]

Adicionei 300 ml de Hcl em 300 ml de água de base livre, que engrossou rapidamente com agitação e adição lenta

 

[HairyPoppins]

Qual método você usou? Dcm ou tolueno?

 

[little-flower]

Olá a todos"", testei a reação com tolueno, mas no frasco ela é branca, como leite, quando coloco 2B4M em tolueno,
Isso é bom? É uma cor normal?