Introdução
Aqui você pode encontrar informações detalhadas sobre amálgama de alumínio, seus manuais de produção a partir de nitrato de mercúrio ou cloreto de mercúrio. Há um manual de síntese de nitrato de mercúrio com instruções em vídeo. A síntese de cloreto de mercúrio não é descrita pelo fato de ser produzida a partir do nitrato de mercúrio. A amálgamade alumínio é uma das várias amálgamas metálicas que não são descritas aqui, pois somente a amálgama de alumínio é usada principalmente em rotas sintéticas de produção de drogas ilícitas.
O que é amálgama
Um amálgama é uma liga de mercúrio com outro metal. Pode ser um líquido, uma pasta macia ou um sólido, dependendo da proporção de mercúrio. Essas ligas são formadas por meio da ligação metálica, com a força de atração eletrostática dos elétrons de condução trabalhando para unir todos os íons metálicos carregados positivamente em uma estrutura de estrutura cristalina. Quase todos os metais podem formar amálgamas com mercúrio, sendo as exceções notáveis o ferro, a platina, o tungstênio e o tântalo. As amálgamas de prata e mercúrio são importantes na odontologia, e a amálgama de ouro e mercúrio é usada na extração de ouro do minério. A odontologia tem usado ligas de mercúrio com metais como prata, cobre, índio, estanho e zinco.
O alumínio pode formar um amálgama por meio de uma reação com o mercúrio. O amálgama de alumínio pode ser preparado pela moagem de pelotas ou fios de alumínio em mercúrio, ou permitindo que o fio ou a folha de alumínio reaja com uma solução de cloreto de mercúrio/sulfato de mercúrio. Esse amálgama é usado como reagente para reduzir compostos, como a redução de compostos nitro a aminas. O alumínio é o doador final de elétrons, e o mercúrio serve para mediar a transferência de elétrons. A reação em si e os resíduos dela contêm mercúrio, portanto, são necessárias precauções especiais de segurança e métodos de descarte. Como uma alternativa mais ecológica, hidretos ou outros agentes redutores podem ser usados com frequência para obter o mesmo resultado sintético. Outra alternativa ecologicamente correta é uma liga de alumínio e gálio, que, da mesma forma, torna o alumínio mais reativo, impedindo-o de formar uma camada de óxido.
O alumínio no ar é normalmente protegido por uma camada fina de moléculas de seu próprio óxido. Essa camada de óxido de alumínio serve como uma barreira protetora para o próprio alumínio subjacente e evita reações químicas com o metal. O mercúrio que entra em contato com ela não causa nenhum dano. Entretanto, se algum alumínio elementar for exposto (mesmo que seja por um arranhão recente), o mercúrio pode se combinar com ele para formar o amálgama. Esse processo pode continuar bem além da superfície metálica imediatamente exposta, podendo reagir com uma grande parte do alumínio antes de terminar.
A presença de água na solução é supostamente necessária; o amálgama rico em elétrons oxidará o alumínio e reduzirá o H+ da água, criando hidróxido de alumínio (Al(OH)3) e gás hidrogênio (H2). Os elétrons do alumínio reduzem o íon mercúrico Hg2+ a mercúrio metálico. O mercúrio metálico pode então formar um amálgama com o metal de alumínio exposto. O alumínio amalgamado é então oxidado pela água, convertendo o alumínio em hidróxido de alumínio e liberando mercúrio metálico livre. Omercúrio gerado passa então por essas duas últimas etapas até que o suprimento de alumínio metálico se esgote.
A presença de água na solução é supostamente necessária; o amálgama rico em elétrons oxidará o alumínio e reduzirá o H+ da água, criando hidróxido de alumínio (Al(OH)3) e gás hidrogênio (H2). Os elétrons do alumínio reduzem o íon mercúrico Hg2+ a mercúrio metálico. O mercúrio metálico pode então formar um amálgama com o metal de alumínio exposto. O alumínio amalgamado é então oxidado pela água, convertendo o alumínio em hidróxido de alumínio e liberando mercúrio metálico livre. Omercúrio gerado passa então por essas duas últimas etapas até que o suprimento de alumínio metálico se esgote.
Métodos de preparação
Amálgama de Al/Hg a partir de HgCl2 em solução de MeOHPrepare um balão de fundo chato de dois litros com três gargalos e tampe um dos gargalos. Coloque um condensador de refluxo no orifício central. O aparelho foi colocado em um agitador/placa quente. Corte o papel-alumínio Reynolds Heavy Duty em quadrados de cerca de 1", para obter um total de 27,5g.
5g de papel-alumínio em quadrados de 1" e 5g de papel-alumínio e papel-alumínio após 8-10 segundos de moagem em um moedor de café da Braun
Closeup de bolas de papel-alumínio e 27,5g de papel-alumínio em um balão de fundo chato de 2000 mL
Colocamos lotes de 5 g em um pequeno moedor de café da Braun e moemos o papel-alumínio por 8 a 10 segundos. O papel-alumínio não é realmente "moído", mas fica todo enrolado em pequenas bolas. Isso funciona incrivelmente bem. Pode parecer estranho colocar o papel-alumínio em um moedor de café, mas esse é, sem dúvida, um avanço na preparação do alumínio para o Al/Hg. Em seguida, 400 mg de HgCl2 foram dissolvidos em 750 mL de MeOH de grau laboratorial. Quando o MeOH estava pronto (todo o HgCl2 dissolvido), ele também foi despejado no frasco e o condensador foi colocado no lugar. Ele foi agitado por 5 a 10 segundos a cada minuto, aproximadamente. Em menos de 10 minutos, era possível ver um leve borbulhamento, a solução estava cinza e o alumínio estava nitidamente menos brilhante. Algumas peças começaram a flutuar. Quando o amálgama está pronto, a evolução do gás cessa.
Amalgamação concluída
AmálgamaAl/Hg seca a partir de Hg(NO3)2
Pegamos 14 g de papel-alumínio e o rasgamos com as mãos em pedaços de 2x2, 3x3 cm. Certifique-se de rasgar, e não cortar, para aumentar a área da superfície. Coloque em um frasco de fundo redondo com três gargalos e encha o papel-alumínio completamente com água.
Agora estamos preparando o sal de mercúrio. Pegamos um termômetro de mercúrio da farmácia, embrulhamos em papel e o quebramos na ponta inferior. Despeje todo o mercúrio (~1-2 g) em um copo, onde então adicionamos 4 mL de ácido nítrico (70%). Não se esqueça de que os vapores de mercúrio são perigosos para a saúde! Para iniciar a reação, o vidro teve de ser aquecido a cerca de 50 graus, mexendo ocasionalmente. Todo o mercúrio se dissolveu por cerca de 30 minutos, e um gás laranja, o óxido de nitrogênio (IV), foi liberado do vidro. A equação da reação é a seguinte .
Pipete 2 mL da solução e coloque-a em um frasco de fundo redondo com papel-alumínio. Após cerca de 5 minutos, o papel alumínio perdeu o brilho, ficou opaco e uma pequena camada de lodo cinza (hidróxido de alumínio) se acumulou no fundo do frasco. Depois de 10 a 15 minutos, a reação é interrompida, o que pode ser observado pela interrupção da evolução do gás.
Drenamoso líquido e enxaguamos o papel-alumínio com água três vezes.
A essência acética é frequentemente usada para produzir hidrogênio, mas eu "inicio" a reação para produzir hidrogênio com água. O meio é menos ácido, o que significa que menos álcali deve ser adicionado posteriormente. Muitas pessoas fazem a pergunta: "Como remover essa água?" Não há necessidade de remover a água de lugar nenhum, ela reage com o alumínio e o hidrogênio é obtido: 2Al + 6H2O ---> 2Al (OH)3 + 3H2
Como usar
O amálgama de Al (Al/Hg) é amplamente utilizado em reações orgânicas de redução de nitrocompostos a aminas. A reação de redução é uma reação exotérmica em um único ponto com Al/Hg e compostos orgânicos insaturados. O alumínio, a água e o mercúrio liberam gás hidrogênio (H2) na mistura da reação e saturam os compostos orgânicos. Você pode encontrar a redução de Al/Hg nas reações mais populares, como Síntese de anfetamina a partir de P2NP via Al/Hg (vídeo), Síntese completa de MDMA a partir de óleo de sassafrás, Síntese e extração de d-anfetamina (Nabenhower, 1942) e assim por diante.
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