Resumo de amálgama de alumínio (Al/Hg)
Você pode secar o extrato depois. Se tomarmos benzeno, depois da destilação azeotrópica, a água restante será evaporada junto com o benzeno
De qual síntese você está falando exatamente agora?
Para a extração, uso éter de petróleo, seco com MgSO4 e evaporo. Em seguida, uso meus solventes secos para salgar.
De que destilação você está falando? Certa vez, usei um processo em que fiz uma destilação antes da alcalinização e obtive todos os solventes e quase toda a água. A razão para isso era retirar as impurezas solúveis em água para que elas não estivessem no produto posteriormente durante a destilação a vapor.
Para a extração, uso éter de petróleo, seco com MgSO4 e evaporo. Em seguida, uso meus solventes secos para salgar.
De que destilação você está falando? Certa vez, usei um processo em que fiz uma destilação antes da alcalinização e obtive todos os solventes e quase toda a água. A razão para isso era retirar as impurezas solúveis em água para que elas não estivessem no produto posteriormente durante a destilação a vapor.
Experimente com benzeno ou seus homólogos. E o produto final é melhor cristalizado em acetona do que em qualquer outro (se a acetona prevalecer)
Só uma pergunta rápida, pessoal.
Quando fiz meu amálgama (hgcl2 + AL)
misturei meus produtos e estava tudo certo, vi a cor cinza e as pequenas bolhas surgindo.
depois de esperar mais, a produção de h2 foi muito grande!
Quando a reação parecia fraca, eu estava planejando lavar meu amálgama do sal de mercúrio.
depois de ter lavado algumas vezes, eu tinha meu precursor (grupo nitro/-- (P2NP dissolvido em álcool iso) com GAAK. e nada !!!
Se alguém puder me ajudar.
porque eu estava pensando que talvez o AL.HG estivesse reagindo e, após o fluxo de h2, o amálgama se tornou inativo.
devo, talvez, lavá-lo no início, quando a pequena bolha e a cor cinza começaram?
Muito obrigado por sua ajuda.
porque essa etapa não está muito clara para mim
Muito obrigado
Quando fiz meu amálgama (hgcl2 + AL)
misturei meus produtos e estava tudo certo, vi a cor cinza e as pequenas bolhas surgindo.
depois de esperar mais, a produção de h2 foi muito grande!
Quando a reação parecia fraca, eu estava planejando lavar meu amálgama do sal de mercúrio.
depois de ter lavado algumas vezes, eu tinha meu precursor (grupo nitro/-- (P2NP dissolvido em álcool iso) com GAAK. e nada !!!
Se alguém puder me ajudar.
porque eu estava pensando que talvez o AL.HG estivesse reagindo e, após o fluxo de h2, o amálgama se tornou inativo.
devo, talvez, lavá-lo no início, quando a pequena bolha e a cor cinza começaram?
Muito obrigado por sua ajuda.
porque essa etapa não está muito clara para mim
Muito obrigado
Qual foi a concentração de P2NP em IPA que você usou? Você tentou aquecer a mistura de reação?
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Não me lembro bem da proporção da mistura, desculpe...
mas era uma boa proporção. (no limite para ficar saturado)
Acho que isso ocorreu porque talvez eu estivesse esperando muito tempo após a reação do amálgama para fazer isso.
Há algum problema se eu não lavar o hg.al do sal de mercúrio antes de fazer a hidrogenização em uma amina?
Sei que algumas pessoas simplesmente misturam tudo...
mas esse não é realmente o meu ponto de vista.... eu gosto quando está claro e perfeito!
é possível que o meu amálgama tenha caído porque talvez eu tenha aquecido demais? ou deixado um pouco de tempo demais com meus solventes (para reagir e criar h2)
Obrigado por suas mensagens... estou me sentindo menos sozinho com todas essas perguntas.
mas era uma boa proporção. (no limite para ficar saturado)
Acho que isso ocorreu porque talvez eu estivesse esperando muito tempo após a reação do amálgama para fazer isso.
Há algum problema se eu não lavar o hg.al do sal de mercúrio antes de fazer a hidrogenização em uma amina?
Sei que algumas pessoas simplesmente misturam tudo...
mas esse não é realmente o meu ponto de vista.... eu gosto quando está claro e perfeito!
é possível que o meu amálgama tenha caído porque talvez eu tenha aquecido demais? ou deixado um pouco de tempo demais com meus solventes (para reagir e criar h2)
Obrigado por suas mensagens... estou me sentindo menos sozinho com todas essas perguntas.
De acordo com minha experiência, é melhor iniciar a reação quando a amalgamação for iniciada. Aguarde o som de "chiado" do amálgama (Al + HgCl2 + água) e que todo o Al chegue ao topo e que apareçam pequenas bolhas. Quando todos os três sinais estiverem juntos 1. som de chiado 2. Al vindo à superfície e flutuando 3. pequenas bolhas, drene a água imediatamente e adicione a mistura de reação (10 g de P2NP + 100 ml de IPA + 50 ml de ácido acético glacial). Você verá uma reação muito tempestuosa imediatamente. Deixe esfriar até certo ponto, mas não excessivamente, e deixe-o funcionar desde que esteja acima de 40 graus C. Quanto melhor você entender o início de quando os três sinais estão juntos, melhor. Tentei lavá-lo uma vez e ainda funcionou, mas acho que primeiro é melhor tentar sem lavar, pois você se livrará do mercúrio mais tarde de qualquer maneira. Espero que isso ajude.
Para o amálgama, tenho dois gargalos em meu balão...
Encomendei rolhas de vidro, mas a entrega é interminável...
Pergunta de iniciante...
Posso usar uma rolha de cortiça?
"o toque francês"
Encomendei rolhas de vidro, mas a entrega é interminável...
Pergunta de iniciante...
Posso usar uma rolha de cortiça?
"o toque francês"
como eles dizem para colocar um condensador allhin... não achei lógico deixar o outro gargalo aberto
Obrigado por sua resposta.
é por isso que eu talvez estivesse pensando nessa possibilidade. e por isso estava com medo de lavar meu amálgama porque... talvez o al.hg reaja com o H2O... e eu perca minha reação...
portanto, parece ser a maneira mais fácil, sem lavagem, de não danificar meu amálgama.... mas estou um pouco preocupado em manter esse sal de mercúrio em meu produto...
-Alguém tem alguma ideia?
Por exemplo, eu estava pensando em tentar retirar o mercúrio metálico do fundo, quando fizer minha mistura alcalina com NAOH.
mas é possível dissolver um pouco de mercúrio nos solventes que usei (água, solvente orgânico, DCM,...)?
porque eu realmente tento e quero ter o produto mais seguro no final.
Alguém pode reutilizar esse mercúrio para fazer outro amálgama?
porque sinceramente... é muito difícil de conseguir!
Obrigado, pessoal
é por isso que eu talvez estivesse pensando nessa possibilidade. e por isso estava com medo de lavar meu amálgama porque... talvez o al.hg reaja com o H2O... e eu perca minha reação...
portanto, parece ser a maneira mais fácil, sem lavagem, de não danificar meu amálgama.... mas estou um pouco preocupado em manter esse sal de mercúrio em meu produto...
-Alguém tem alguma ideia?
Por exemplo, eu estava pensando em tentar retirar o mercúrio metálico do fundo, quando fizer minha mistura alcalina com NAOH.
mas é possível dissolver um pouco de mercúrio nos solventes que usei (água, solvente orgânico, DCM,...)?
porque eu realmente tento e quero ter o produto mais seguro no final.
Alguém pode reutilizar esse mercúrio para fazer outro amálgama?
porque sinceramente... é muito difícil de conseguir!
Obrigado, pessoal
O mercúrio é fácil de obter. Basta comprar interruptores de mercúrio no ebay. Você conseguirá cerca de 200 da China por 10 euros.
O nitrato de mercúrio é difícil de obter, mas fácil de fazer com mercúrio e ácido nítrico.
O nitrato de mercúrio é difícil de obter, mas fácil de fazer com mercúrio e ácido nítrico.