algum método de síntese de 3CMC?

rafael1985

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O procedimento foi o mesmo que o de 4 mmc, mas eu coloquei uma quantidade excessiva de 35% de HCL, o que não é nada.
 

rafael1985

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O pH é 2 realmente ácido?
 

G.Patton

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5-5,5 é o pH ideal, mas há muito ácido HCl aquoso e a precipitação de sal 3MMC se dissolveria na água
 

rafael1985

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O que devo fazer para tentar evaporar essa água quando coloco no freezer e nada acontece, ou talvez colocar acetona e usar o freezer, ou talvez tentar colocar carbonato de sódio para aumentar o pH, isso funcionará?
 

G.Patton

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É preciso alcalinizar a solução até o pH 12-13, extrair a base livre do 3MMC com éter ou éter de petróleo e, em seguida, adicionar gás HCl para acidificar a solução. Você obterá um precipitado de sal de 3MMC.
 
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Lucy123

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Você conseguiu obter o 3cmc? Funcionaria se eu seguisse as mesmas etapas do 4cmc com 3-cloropropiofenona?
 

G.Patton

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Acho que sim, essa molécula tem quase as mesmas propriedades.
 
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rafael1985

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Eu faço todas as etapas, como a bromação de 4 MMC em diclorometano, mas começo com óleo e, após a acidificação, deixo em temperatura ambiente e nada vem, apenas água novamente.
 

G.Patton

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Você já tentou o que eu sugeri?
 

rafael1985

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Preciso alcalinizar isso com hidróxido de sódio?
 

G.Patton

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sim, você pode tomar uma solução aq de 20%
 

rafael1985

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Alguém aqui tem sucesso com a síntese de 3 cmc com bom rendimento?
 

Bazooka90

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meu rendimento de 3cmc está muito marrom, alguém sabe como torná-lo mais branco? posso usar um pouco de alvejante?
 

Jesse_Pinkman_

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Triture-o até virar pó, lave-o com acetona gelada e recristalize-o com água dest/ipa, água dest/acetona ou apenas metanol (5 ml por 1 g de pó).
Alguns usam apenas água, mas isso leva mais tempo para evaporar
 

rafael1985

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Estou com problemas para fazer o pó. Depois de acidificar, não sai nada. Coloquei no congelador com acetona e não sai nada. Depois de evaporar, fica uma goma preta. O PH está bom. Com 4 MMC e 4 CMC não houve problema.
 

Jesse_Pinkman_

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Após a acidificação, é preciso separar a camada orgânica da camada de água e colocar a camada de água em alguns pratos/recipientes e deixá-los em repouso por alguns dias, às vezes uma semana, dependendo do volume.
Os cristais começam a se formar quando 50% tiverem evaporado.
Quando os cristais pararem de se formar e não estiverem limpos, é preciso esmagá-los até virar pó com um misturador, lavá-los com acetona gelada, secá-los e, em seguida, fazer a recristalização com água dest/ipa ou somente metanol ou água dest/acetona.
 

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The-Hive

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Obrigado por isso, The-Hive, decidi não tentar a acetona quando se trata de 3CMC, pois seria ineficiente
 

The-Hive

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Boa ideia, informe-nos sobre os resultados
 
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