Bromação de 4-metilpropiofenona com NBS/PTSA e condições sem solvente (grande escala)

[William D.]

Esquema de reação:

Síntese:
1. 1000 g de 4-metilpropiofenona e 117 g de ácido p-toluenossulfônico anidro foram adicionados ao frasco.
2. Inicie a agitação com um agitador suspenso em temperatura ambiente.
3. 1200 g de NBS foram adicionados em pequenas porções com agitação constante.
4. Controle a temperatura da mistura para 75*C.
5. A reação completa leva cerca de três horas.
6. No final da reação, descoloração e espessamento da solução, despejamos gradualmente água fria e agitamos.
7. Filtre os cristais resultantes da água e poderá ser usado o bromoketon bruto, com rendimento teórico de 1.400 g.

 

[Venom2021]

1000g de 4metilopropiofenona, quanto será ml?

 

[Venom2021]

essa síntese pode ser feita 3 vezes mais rápido no micro-ondas.

 

[G.Patton]

1000 g/0,991 g/ml= 1009,08 mL

 

[hustla]

Então, primeiro devo fazer minha ptsa anidra se eu tiver monoidrato, certo? Derretê-lo e fervê-lo a 115C por 2h é suficiente?

Ou devo seguir rigorosamente a preparação e mantê-lo derretido a 115°C por mais de 14 horas em gás inerte como o nitrogênio (que quero evitar)?

 

[Chronos777]

Empurrar! Ninguém?
Na minha opinião, não é necessário fazer a secagem a vácuo. Mas, por favor, alguém pode me dizer se derreter por 2 horas em pressão ambiente é suficiente?

 

[w2x3f5]

o micro-ondas fornecerá o rendimento máximo próximo a 95 por cento da substância e funciona muito rapidamente

 

[cartelloszetas]

Você fez isso, mano?

 

[w2x3f5]

Li um relatório de um dos fabricantes. A síntese levou 10 minutos

 

[cartelloszetas]

Você sabe como fazer isso?

 

[w2x3f5]

O tempo exato de exposição depende do volume da reação, da potência do micro-ondas, além de não superaquecer acima de 80 e resfriar conforme necessário. Controle o final da reação por tcl ou defina sínteses de teste em um volume menor para selecionar o tempo ideal. Para uma carga de 1.000 gramas, presume-se que a irradiação seja de cerca de 5 minutos em uma potência de 900-1.000. ISTO É APENAS UMA SUGESTÃO, não há indicação da potência do micro-ondas no relatório.

 

[w2x3f5]

mesma variante

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-2-iodo-4-methylopropiophenone-with-microwave.5388/

 

[Toddler]

its workable synthesis?

 

[William D.]

There are more methods, especially using solvents. But when you use heating, BK4 remains liquid, which allows you to make this reaction completely

 

[w2x3f5]

1400 g a large yield of bromeketone, about 90+ percent, but theoretical yield is about 1500 g.
6.74 mol 4-methylpropiophenone and NBS, not taking into account the purity of these reagents.
Reaxys leads for a similar reaction of 4-methylpropiophenone, NBS and p-toluenesulfonic acid: 54 percent in acetonitrile at 60 degrees, or with urea peroxide 78 percent at 60 degrees. As I understand it, either impurities are formed, or not the entire 4-methylpropiophenone reaction.

 

[whitelabel]

Hi guys

Is this all done in about 4 to 6hours time? To finished 2b4m

 

[whitelabel]

And once dried under airflow, is the 2b4m good quality also how can it be stored

 

[Miś.Didi]

Yes later u need only made crystal 2b4m on dcm this all

 

[whitelabel]

Can we use directly for 4mmc synth Without crystallization

Guessing just heat with 0.7dcm to 1gm 2b4m and put in fridge for crystallization

 

[Miś.Didi]

Yes

 

[Miś.Didi]

Only when use brom then you can do it

 

[Miś.Didi]

Only when use brom then you can do it