Isomerização do canabidiol (CBD) em canabinóides psicoativos

[WillD]

Com Battery acid (ácido de bateria)

1. 1 g de CBD foi adicionado a 35 ml de etanol 95% em um frasco de fundo redondo (RBF) de 50 ml.
2. Colocado em um banho de água quente a 70°C.
3. Depois que o CBD foi dissolvido, foram adicionadas 4 gotas de ácido sulfúrico a 35% para acidificar a solução, pH < 3.
4. A mistura foi deixada em refluxo por 24 horas no banho-maria a 70°C.
5. Uma vez concluída, 5 gotas de NaOH 10M foram usadas para basificar a solução até que o pH fosse maior que 10, o que remove o ácido sulfúrico como sulfato de sódio.
6. A reação foi então filtrada para remover o sulfato de sódio, o que permitiu que apenas os canabinoides estivessem na solução de etanol restante.
7. A extração da amostra de 0 h resultou em apenas CBD sendo encontrado a 2,80 min, o que está de acordo com as amostras de referência de 2,80 min. Após 1 hora, o pico de CBD foi reduzido, mas ainda era o principal pico presente. No entanto, outras impurezas começaram a aumentar após 24 horas, como em 2,18 min e 3,40 min, que foram encontradas como 8-OH-iso-HHC e 9α-OH-HHC. Além disso, o dupleto D 9-THC e D 8-THC foi encontrado aos 4,10 min e 4,22 min. Outro pico em 3,77 min foi considerado um pico de isomerização de D 9-THC e acredita-se que seja D 11-THC ou D 7-THC. Esse método não isomerizou todo o CBD mesmo em 24 h. Entretanto, o pico do CBD não era mais o pico mais proeminente na amostra. O maior pico encontrado foi o de 3,38 picos, que era 9α-OH-HHC.

Com ácido muriático

1. 1 g de CBD foi adicionado a 35 ml de etanol 95% em um RBF de 50 ml.
2. Colocado em um banho de água quente a 70°C.
3. Depois que o CBD foi dissolvido, 47,3 ml de ácido clorídrico a 37% foram adicionados à solução, tornando-a uma concentração final de 0,05% de HCl com um pH inferior a 5.
4. A mistura foi deixada em refluxo por 24 horas em banho-maria a 70°C.
5. A extração da amostra de 0 h resultou em apenas CBD sendo encontrado a 2,80 min, o que está de acordo com as amostras de referência de 2,80 min. Após 1 hora, o pico de CBD foi reduzido, mas ainda era o principal pico presente. No entanto, outras impurezas começaram a aumentar após 24 horas, como em 2,18 min e 3,40 min, que foram encontradas como 8-OH-iso-HHC e 9α-OH-HHC. Além disso, o dupleto D 9-THC e D 8-THC foi encontrado aos 4,10 min e 4,22 min. Outro pico em 3,77 min foi encontrado como um pico de isomerização de D 9-THC e acredita-se que seja D 11-THC ou D 7-THC. A fragmentação foi realizada e constatou-se que ele tem a mesma fragmentação e proporções que o D 9-THC e o D 8-THC, confirmando que é um isômero do D 9-THC e do D 8-THC. Esse método não isomerizou todo o CBD mesmo em 24 h. Entretanto, o pico do CBD não era mais o pico mais proeminente na amostra. O maior pico encontrado foi o de 3,38 picos, que era 9α-OH-HHC.

Com ácido acético glacial

1. 1 g de CBD foi adicionado a 35 ml de etanol 95% em um RBF de 50 ml.
2. Colocado em um banho de água quente a 70°C.
3. Depois que o CBD foi dissolvido, 1,909 ml de ácido acético glacial a 99% foram adicionados à solução, tornando-a uma concentração final de 5,2% de ácido acético.
4. A mistura foi deixada em refluxo por 24 h no banho-maria a 70°C.
5. A extração da amostra de 0 h resultou em apenas CBD sendo encontrado em 2,80 min, o que está de acordo com as amostras de referência de 2,80. Após 1 hora, as alterações de isomerização do CBD foram encontradas apenas como um aumento no pico em 3,77, que se acredita ser D 11-THC ou D 7-THC. Depois de 4 horas, foi observado um pico perceptível de aumento de D 9-THC. Em 24 h, a reação foi analisada e constatou-se que 11-5 00 -dihidroxi-CBD, 8-OH-iso-HHC, CBD, 10-metoxi-THC e D 9-THC foram encontrados em 1,96 min, 2,22 min, 2,80 min, 3,50 min e 4,11 min, respectivamente. O composto em 3,77 min foi encontrado nesses espectros e foi o mais abundante após 24 h.

 

[MuricanSpirit]

Algumas perguntas sobre o método do vinagre:

1. Não deveria ser possível interromper a reação a qualquer momento com soda? Por exemplo, se eu quiser obter D9, posso adicionar um pouco de soda após 4 horas de reação, certo?
   1. Digamos que eu não queira sobrar soda: Eu poderia simplesmente evaporar o etanol+vinagre para interromper a reação em vez de usar soda?
      1. Não deve fazer diferença se eu aumentar a temperatura de modo que todo o etanol+vinagre seja evaporado após 5-6 horas?
2. E não é possível usar 15% de ácido cítrico em vez de 5% de ácido acético, o que deve gerar os mesmos resultados?
   Acabei de perceber que o ácido acético faz mais sentido porque pode ser evaporado abaixo do ponto de fusão do CBD. Eu estava com medo de que isso pudesse afetar o sabor, mas provavelmente pode ser lavado e 2 ml em 50 ml não é um cheiro forte.
3. A quantidade de CBD usada (desde que se dissolva bem) não é relevante, por exemplo, eu poderia usar 2g na mesma solução de 50ml, certo?

Fonte

 

[WillD]

1. É possível interromper a isomerização a qualquer momento resfriando a reação. O ponto de ebulição do vinagre não permitirá que a ideia de evaporação seja concretizada. Com o aumento da temperatura, a isomerização pode ocorrer mais rapidamente, mas de uma maneira completamente diferente.
2. Ao usar uma solução saturada de hidróxido de sódio (ou de potássio), obtemos uma camada aquosa densa por baixo, na qual o vinagre também entrará na forma de acetato de sódio. Acima, haverá um extrato de etanol puro, que, após a decantação, podemos evaporar para obter canabinoides puros.
3. Ao aumentar a escala, podemos reduzir as quantidades de etanol com base na solubilidade real, isso mesmo.

 

[MuricanSpirit]

@William Dampier Agradeço muito seus insights. Mais uma vez, obrigado. Você está fazendo um trabalho de herói aqui. Deveríamos criar prêmios nobel próprios para a darknet, pois você está claramente ajudando a humanidade aqui.

Alguém sabe como tornar o CBD solúvel em água (se é que isso é possível)? Encontrei no YouTube lojas que vendem CBD solúvel em água e suspeito que seja de alguma forma "um truque" com a solução em que o CBD está, mas como eles estão fazendo isso?

Estou perguntando porque o etanol puro "potável" custa muito caro aqui por causa dos impostos (o álcool para beber é muito taxado, então eles taxam o etanol também para evitar que as pessoas o comprem para criar seus próprios "moonshines"). Talvez eu possa usar metanol? Acho que também poderia usar algum óleo como o tolueno (?), mas estava pensando que talvez fosse mais barato usar água destilada (na qual o CBD não se resolve bem o suficiente, resultando em CBD preso em seu próprio óleo, sem tocar na solução). Infelizmente, não tenho placa quente com barra de agitação, tenho uma placa quente e uma barra de agitação, mas são unidades separadas).

Desculpe-me se estou fazendo perguntas de iniciante: Comecei recentemente a me interessar por química e gostaria de tê-la estudado em vez de fazer o que estou fazendo agora.

 

[Rabidreject]

Você deveria dar uma olhada no livro escrito por "Michael Valentine Smith", pseudônimo de outro químico psicodélico bem conhecido e simplesmente um químico fantástico, chamado Psychedelic chemistry (Química psicodélica). Foi escrito, creio eu, na década de 70. Ele também fala um pouco sobre a química da maconha... esse material não é novo, nem os análogos que foram feitos principalmente pelo governo dos EUA.
É engraçado porque filmes como Pineapple Express fazem parecer que o governo dos EUA desenvolveu a maconha mais forte do mundo.
Por que eles se dariam ao trabalho quando tinham químicos trabalhando no D9-THCO? Lembre-se de que a maior parte do Thco que está sendo vendido em todo o mundo é o d8-thco, que é um pouco mais fraco, na minha opinião.
É um bom livro para se ter, embora eu tenha certeza (bem, eu sei) de que as coisas evoluíram bastante com relação a alguns dos sintetizadores - é como se o pihkal estivesse agora obviamente desatualizado em termos de precursores disponíveis - em sua maior parte.
Acho que muitas pessoas pensam que é "apenas ferver o CBD em um ácido - qualquer ácido e você obtém 100% de d9-THC" - não estou dizendo que você, mas já vi idiotas no Reddit perguntando sobre isso com nenhum equipamento analítico - isso é o que me assusta ao trabalhar com qualquer canabinóide - eles são tão pegajosos e geralmente irritantes! Eu mesmo já pensei em fazer isso e depois pensei melhor quando percebi que não há como verificar o que você tem, a menos que esteja conectado a uma universidade, basicamente.
A propósito, Hamilton tem um ótimo podcast com ele, algumas coisas realmente interessantes surgem durante as duas horas de discussão.

 

[WillD]

O CBD solúvel em água é possível e é obtido por meio da criação de complexos que alteram a propriedade original, por exemplo, com beta-ciclodextrinas. Isso pode ser discutido em outro tópico, já que esses complexos não são adequados para o processo de isomerização acima.

Quanto ao uso de metanol, tolueno (benzeno), é possível, mas as condições de reação serão diferentes. Há dados sobre a isomerização de CBD em THC em benzeno + PTSA e dados sobre o uso de metanol e ácido clorídrico, bem como metanol e PTSA. Podemos fazer experimentos com uma variedade de solventes de baixo ponto de ebulição e ácidos fortes (o ácido acético é relativamente fraco, mas ainda assim adequado).

 

[MuricanSpirit]

Bem, vou comprar hoje ácido clorídrico (30%), etanol 93% (ou até 96%, não me lembro), tolueno e hidróxido de sódio de origem farmacêutica. Já tenho um pouco de ácido acético de grau alimentício.

E tenho 300g de CBD, a festa pode começar! Por motivos legais, não posso produzir mais do que lotes de 10g.

Ver anexo 2212

A qualidade parece ser boa, de acordo com o teste de laboratório fornecido (pode ser verificado on-line com o código QR), está acima de 99%, mas ele poderia tê-lo cortado nesse meio tempo, então decidi misturá-lo com água (quando compro noids da China, há várias camadas do pó, por exemplo, uma parte do pó pode chegar ao fundo enquanto a outra parte flui acima da água)..:

View attachment 2214

Após cerca de 12h, o CBD ainda não se resolve com água:

Exibir anexo 2213

Candidato ao Prêmio Nobel da Darknet, Dr. Prof. William Dampier, diga-me o que fazer e eu gravarei em vídeo e compartilharei o conhecimento.

Spoiler: Perguntas sobre a segurança desse processo (menos sobre o tópico CBD para THC)

Vamos "supor"que eu seja um idiota...

Tenho um ventilador industrial (feito para remover o calor durante o cultivo de cananbis). Tenho certeza de que é suficiente (cerca de 500 L/s), pois não é possível respirar com ele ligado.

O equipamento de proteção de laboratório chegará hoje:

• Máscara (filtros substituíveis) com óculos embutidos (parece que vai grudar no rosto)
• Alguns óculos baratos (que não me dão uma sensação de segurança)
• Máscara resistente à água para esquiar (para proteger minha pele na cabeça)
• Jaqueta de laboratório de algodão, procurando uma à prova de produtos químicos que possa ser removida em segundos quando necessário
• Luvas de nitrilo

Não preciso dessa proteção desde que não trabalhe com HCL, certo? Portanto, treinarei (ganharei experiência em proteção de laboratório) no início com métodos seguros para alimentos, como o método do vinagre, e passarei a usar HCL.

 

[WillD]

O que você tem, um material puro do CBD, é ótimo! A área de trabalho para química deve estar o mais próximo possível do local do exaustor. Recolha as paredes nas laterais da área de trabalho para aumentar a eficiência localmente. Trabalhar com ácido clorídrico não é muito perigoso se usarmos ventilação por exaustão, luvas e cautela. Use luvas de nitrilo mais sutis para a conveniência do trabalho e troque-as com mais frequência em caso de contaminação. Luvas grossas podem criar mais problemas do que segurança. De qualquer forma, usar uma máscara com filtro facial completo é uma boa ideia. No que diz respeito às roupas de proteção para o trabalho, a DuPoint Tyvek é bastante próxima. Esses macacões ou similares podem ser comprados com uma margem. Botas de borracha à prova d'água são a melhor solução para proteger os pés. Se o ácido clorídrico entrar em contato com a pele, enxágue com água em abundância e sabão. Se tivermos alguma reação cutânea ao ácido, não seria ruim ter anti-histamínicos à mão. Se, de repente, inspirarmos fortemente um par de ácido clorídrico, devemos realizar a hiperventilação dos pulmões. Inspire e expire profundamente por 15 minutos, de forma rápida e frequente, ao ar livre. Mas, em geral, o trabalho com ácido clorídrico não é tão perigoso quanto parece. Se você tiver objetos metálicos valiosos na área de trabalho, aconselho que os remova, pois há risco de corrosão pelo vapor do ácido. Essas são recomendações gerais, mas, em relação ao nosso caso específico de ácido clorídrico na reação, não é preciso se preocupar tanto com isso.

 

[MuricanSpirit]

Obrigado.

Acho que a reação mais amigável para noob é a "reação do ácido acético", certo? Acho que, por motivos de segurança, até que eu tenha "treinamento" suficiente, vou usar essa.

Tem que ser glacial? É possível usar ácido acético líquido (temperatura ambiente)?

Digamos que estamos no final da reação, então a esfriamos para interrompê-la.

Agora, fico com THC em etanol misturado com ácido acético.

Como faço para remover o etanol e o ácido acético?

Funcionará se eu simplesmente deixar congelar até 0° (freezer normal)? O etanol ainda permanecerá líquido, mas o ácido acético deve se tornar um sólido a 8°, de modo que eu possa simplesmente retirá-lo, certo?

Se eu quiser remover o etanol, posso simplesmente aquecê-lo a 80° (pré-aquecido e o mais plano possível para aumentar o contato entre o etanol e o ar quente) para evaporar o etanol?

 

[WillD]

Primeiro, verifique a porcentagem de ácido acético "doméstico". Talvez você precise de um pouco mais de etanol para dissolver se o ácido for muito aquoso. É claro que usamos ácido líquido; no caso do ácido acético glacial quimicamente puro, ele se congelará em cristais a 16*C, mas precisamos de aquecimento. Separar o ácido após o congelamento é uma má ideia, pois o álcool o manterá em si mesmo. Extinguimos o restante do ácido com uma solução saturada de álcali, e ele se transformará em um sal metálico solúvel em água. Uma solução aquosa densa e saturada de sais e álcalis permitirá que a mistura se separe em duas camadas: a camada aquosa inferior e a camada superior de extrato de etanol com THC. Ao separar a camada de etanol, podemos evaporá-la.

 

[MuricanSpirit]

Obrigado. Então, qual akali devo usar? Eu tenho carbonato de sódio (e em breve terei hidróxido de sódio), você acha que eles funcionarão? E quanto akali eu preciso por ácido acético? Tenho a sensação de que a resposta pode não ser tão simples quanto "3 mg de soda / 1 ml de ácido acético", portanto, dê-me algumas dicas (links) que eu deva ler antes de fazer perguntas tão idiotas novamente.

 

[WillD]

O hidróxido de sódio seria a melhor opção. Você pode usar uma solução bastante concentrada de 1 g de álcali em 2 ml de água. Serão necessários cerca de 1,5 g de hidróxido de sódio por grama de CBD.

 

[MuricanSpirit]

Você estava certo, tive que comprar um pouco de ácido acético também (98%)

Isso é o que eu fiz até agora:

1. Misturei 10 g de CBD em 50 ml de etanol (96%) (dissolveu-se rapidamente). Usei um frasco pequeno (o plástico só foi usado quando precisei medir os ml).
2. Coloquei-o em um forno pré-aquecido a 70° (a circulação de ar foi desligada).
3. Demorou um pouco (cerca de 50 minutos) até que a solução chegasse a 70° C (verifiquei com um medidor de temperatura que, na verdade, serve para verificar a temperatura de bifes grelhados etc.).
4. Adicionei 2 ml de ácido acético.
5. Permaneceu no forno por cerca de 10 horas. Desde então, esfriou até a temperatura ambiente.

Eu subestimei o cheiro. Ele estragou o forno. Acho que me livrei do cheiro apenas ligando o forno a 300° (estou muito feliz que ele possa se limpar sozinho).

Agora estou com 23 ml de etanol. O cheiro ainda é muito ruim - não sinto mais cheiro de etanol, mas apenas de ácido acético. Se bem me lembro, o cheiro era mais parecido com etanol antes do início da evaporação. Será que fiz algo errado?

Gostaria que houvesse uma maneira de testar se o cheiro está alto...

 

[WillD]

Depois de adicionar ácido acético, foi necessário medir o pH. Não faça uma reação no forno, isso é perigoso! As evaporações devem ir para a ventilação de exaustão. É muito perigoso usar o forno. Precisamos de uma placa de aquecimento e um agitador, idealmente, papel indicador.

 

[WillD]

Se você está envolvido com o cultivo, então a acidez do solo e a mistura de fertilizantes foram controladas. É necessário um medidor de pH eletrônico calibrado ou um papel indicador de pH. Ao adicionar qualquer um dos ácidos acima, nos concentramos mais no pH < 3, ou seja, o papel indicador deve ser vermelho, ácido. Assim, podemos ter o processo de isomerização quando aquecidos. Para o aquecimento, é melhor usar vidro resistente ao calor e um agitador magnético. Aquecimento somente sob ventilação de exaustão ou com um condensador de resfriamento. A evaporação do etanol pode levar à ignição. O extintor de incêndio à mão seria uma boa ideia.

 

[WillD]

Então... Usamos ar livre, sem forno, micro-ondas e similares nesse caso. Para aquecimento sob exaustão, usamos uma placa de aquecimento ou um agitador magnético. Quando aquecido na placa de aquecimento elétrica, o agitador é um bastão de vidro ou de teflon. Se tivermos um agitador magnético, no kit há um ímã de teflon para agitação. Nesse caso, para a reação, podemos usar um frasco de vidro de fundo chato com um condensador.

Com o condensador de refluxo sem resfriamento, a evaporação será mais rápida e segura. Com o resfriamento do condensador, podemos fazer uma reação, sem resfriamento - evaporação do etanol.

Aproximadamente, esse deve ser o papel indicador após a adição do ácido à mistura da reação.
O etanol ferve a cerca de 80 *C, não devemos permitir que ele evapore completamente antes do tempo. A evaporação completa do álcool só pode ser admitida após a adição de água alcalina e a separação do álcool da mistura. O que você obteve como uma experiência malsucedida, guarde para ações futuras. O odor acético deve ser removido durante o processamento com uma solução alcalina.

 

[MuricanSpirit]

Ok, acho que tive sorte e 27 ml não foram suficientes.

Tentarei fazer um laboratório para mim com equipamentos de cultivo de maconha (tenho uma barraca de 1,2 m x 1,2 m x 2 m e uma mesa redonda de 1,2 m e acho que eles se encaixam perfeitamente. Posso abri-la completamente de um lado e trabalhar basicamente do lado de fora. (Eu não ficaria na barraca) O ventilador removerá/bombeará o ar para fora da barraca (na melhor das hipóteses, toda a tecnologia, por exemplo, adaptadores de energia etc., estará fora da barraca).


O que você acha que é melhor para bombear o ar para fora da barraca (o ventilador fica fisicamente do lado de fora, a tecnologia fica menos exposta do lado de dentro). Usarei um filtro de carbono no tubo que bombeia (para que os produtos químicos entrem primeiro no filtro antes de passarem pelo ventilador e serem empurrados para o próximo tubo que leva para fora).

O problema é que o ventilador pode vazar (o que não deve acontecer), então acho que, para minha segurança, é melhor colocar o ventilador na barraca e protegê-lo com fita adesiva do contato com os produtos químicos (?).

Imagine assim:

Mas o ventilador ficaria do lado de fora. Não haveria ventilador giratório na parte interna (canto). Nenhuma lâmpada grande. Essas lâmpadas geralmente têm cordas que podem ser ajustadas em diferentes comprimentos (para que você possa controlar a distância até a lâmpada). Eu as usaria para controlar a distância até a evaporação.
Imagine isso com uma mesa na parte interna e 2 m de altura.

Você acha que não há problema em ter tecnologia dentro dele?

Talvez devêssemos mover este comentário para "Laboratório doméstico de tendas"?


P.S. Acabamos de postar ao mesmo tempo. Sim, comprarei uma chapa de aquecimento com agitação.

 

[WillD]

Sim, podemos usar a "tenda química", a "caixa de cultivo" para nossos propósitos. Isso é praticado com frequência. Uma mesa dobrável para turistas pode se tornar uma área de trabalho em uma tenda. As ações a seguir estão tentando ser coordenadas conosco com antecedência para não criar situações perigosas.

 

[MuricanSpirit]

Preciso de ajuda para construir um ambiente seguro... por exemplo, dois ventiladores com filtro de carbono (um embaixo da mesa) e algum espaço de armazenamento embaixo da mesa. Extintor de incêndio também. Já tenho alguns tubos como o que você mostrou na foto - 2 com um tubo de vidro reto e 2 com um tubo em espiral no interior. Tenho uma bomba para resfriar o tubo.

É claro que tenho luvas na parte interna e externa.

O que mais devo verificar para ter um ambiente de laboratório doméstico seguro? Proteção contra cortes; tecnologia externa; extintor de incêndio; luvas; equipamento de laboratório seguro para produtos químicos (óculos, máscara de gás, jaqueta e calças seguras para produtos químicos, sapatos/botas de plástico, máscara de esqui protetora contra água etc.); o que mais?

Assisti a alguns vídeos do YouTube "Chemistry is dangerous" (A química é perigosa), por exemplo, e acabei de aprender há 10 minutos como remover as luvas de forma correta e segura. Você está falando com um completo idiota aqui.

 

[WillD]

Você tem um condensador de refluxo? Você pode mostrar a foto? Há algum frasco então?

 

[MuricanSpirit]

Refulx = devolve as gotas de volta à solução de aquecimento? Não, eu não tenho isso.

Mas tenho dois como este:

E dois com um tubo em espiral na parte interna.


Não tenho frascos porque trabalho apenas com jarras. Estou pensando em mudar meu nome para Jarry.

 

[HerrHaber]

Jarry, tente adaptar algum plugue de borracha com orifício interno para caber no seu condensador.