Isomerização do canabidiol (CBD) em canabinóides psicoativos

[MuricanSpirit]

Então, misturei agora 20 g de soda de grau alimentício (já tinha feito besteira antes, então por que não continuar). Misturei com uma barra de agitação por cerca de 1h. Não havia etanol suficiente para separar, então adicionei (antes de mexer) 40 ml de etanol.

Removi a camada superior com uma seringa - engraçado, acabou sendo 50 ml, então cerca de 13 ml ainda estão presos na soda - e joguei-a em uma panela (ponto de aquecimento mais baixo, 56°).

Vou fumar essa porcaria em breve. Ainda está cheirando mal, mas muito melhor do que antes.

 

[mycelium]

Just so you know, after the reaction, it is distilled again or maybe twice, in order to clean it up and remove reaction byproducts

 

[WillD]

Obrigado pelo relatório! Em outra oportunidade, farei melhor.

 

[MuricanSpirit]

Pergunta sobre o método com HCL:

O que acontece com o HCL quando ele é aquecido a ~70°? Ele não evapora durante o tempo de reação (4h-12h++)? Sei que o HCL muda seu ponto de ebulição dependendo de sua concentração, mas não sei exatamente como isso funciona.

Outra pergunta: Como vamos remover o HCL após o tempo de reação?

 

[Hans-Dietrich]

De jeito nenhum. Mais precisamente, deve-se dizer que não deve haver ácido livre. Se, após a obtenção do cloridrato, o excesso de ácido permanecer, a substância poderá ser dissolvida em etanol e o etanol evaporado em uma fervura suave.

 

[MuricanSpirit]

O que é ácido livre?

Então, se entendi corretamente, ao aquecer etanol com HCL, o HCL deve evaporar? Não me importa se eu perder etanol.

É claro que, com um refluxo, o HCL voltará a cair sob as condições certas, com uma temperatura baixa na geladeira?

E agora você sabe por que eu estava perguntando sobre um sistema fechado, estou preocupado que o HCL evapore.

 

[MuricanSpirit]

Não há em algum lugar aqui um erro de cálculo?

1. 1 g de CBD foi adicionado a 35 ml de etanol 95% em um RBF de 50 ml.
2. Colocado em um banho de água quente a 70 *C.
3. Depois que o CBD foi dissolvido, 47,3 ml de ácido clorídrico a 37% foram adicionados à solução, resultando em uma concentração final de 0,05% de HCl com um pH inferior a

Não deveria ser "Uma vez que o CBD foi dissolvido, 0,0473 ml de ácido clorídrico a 37% foram adicionados à solução, tornando-a uma concentração final de 0,05% de HCl com um pH inferior a"?

 

[Hans-Dietrich]

Ácido livre - portanto, ele permaneceu na solução, mas não entrou em reação. Geralmente, o HCl é um gás. Nesse caso, se eu entendi tudo corretamente, há claramente sinais de HCl no produto final. Para removê-los, basta misturar o produto com etanol e depois evaporar. O ácido sairá com o vapor do etanol.

 

[MuricanSpirit]

1. Limpei todos os equipamentos com etanol puro (não com álcool de limpeza, pois ele contém substâncias que fazem você se cutucar)
2. Usamos ~99,84375ml de etanol 96% misturado com 12g de 99,7% de CBD
3. Preparei um banho-maria a 70° (não tenho certeza se o banho-maria foi configurado corretamente, verifique as fotos, mas a água está mais alta que o etanol)
4. Dissolveu o CBD com etanol nesse meio tempo
5. Quando o banho-maria estava a 70°, coloquei o "gangsta reflux" nele.
6. Depois de 10 a 20 minutos, adicionei ~0,15625 ml de HCL a 32%.
6. Agora: Deixe descansar por cerca de 12h 17h
6a. Agora: Troque todas as 2h, mais ou menos, a água com gelo novo (sei que o gelo seco é melhor porque ele toca diretamente a "geladeira").

Ver anexo 3017

 

[MuricanSpirit]

6c. A mistura mudou de cor após cerca de 4 horas para um tom mais laranja/amarelo
6d. A mistura mudou de cor após cerca de 12h para um tom mais vermelho/marrom
7. A mistura foi colocada em um recipiente de vidro liso (fácil de arranhar, a impregnação está no outro lado, portanto, é completamente "lisa e plana").
8. Eu queria evaporar o etanol restante a 60°, mas não consegui porque o "bastão de temperatura" não foi colocado corretamente, então eu o superaqueci (mas não ferveu) e o etanol evaporou muito mais rapidamente do que o esperado e tenho certeza de que grande parte do produto se perdeu aqui devido ao superaquecimento.
9. Deixe esfriar até ficar morno/quente, de modo que ainda seja mais ou menos um líquido; a cor é a mesma esperada nos cartuchos de THC, e o cheiro é igual ao conteúdo dos cartuchos de THC.
10. Completamente resfriado até a temperatura ambiente (22°) e é um sólido

Agora vou raspá-la, colocá-la de alguma forma em um cartucho ou cachimbo de crack e fumá-la. O rendimento não é muito bom, mas vou fazer melhor da próxima vez.

Exibir anexo 3124

11. Aqueci tudo a 85°C para coletá-lo como líquido; se ficar preso porque é muito pegajoso, uma colher quente pode ser usada para coletar o restante.

Edit: O rendimento foi de 10,2 g e alguns permaneceram no "vidro de evaporação", o que é muito melhor do que eu esperava. Eu estava com medo de que o superaquecimento pudesse ter destruído alguns dos produtos, mas parece que a maior parte sobreviveu.

Acabei de fumar com um vaporizador a 226°C e, cara, é bom, sério, é muito bom, dá uma sensação de euforia e blablabla, hahaha Estou muito feliz, tão feliz que meu pau está duro pra caramba. Talvez seja placebo, mas acho que não, deixe-me fumar mais um pouco só para ter 100% de certeza.

 

[WillD]

Boa prática! Os produtos de isomerização por meio de relatórios realmente produzem efeitos "elevados"

 

[MuricanSpirit]

Determinação do conteúdo de CBD Teste de feixe alcalino:

Você pode usar esse teste para determinar se o seu produto contém 50% ou mais de CBD.

1. Prepare o reagente com 5% de hidróxido de potássio em etanol por peso, por exemplo, 1g de KOH para 24ml/19g de etanol
2. Jogue seu produto no reagente
3. Aguarde alguns minutos (a reação deve ocorrer "instantaneamente")
4. Se ele ficar vermelho/roxo, então há uma alta concentração de CBD (50%+)

Foto de amostra:

Fonte: https://www.reddit.com/r/delta8testing/comments/pn9azd

 

[MuricanSpirit]

Por que meu produto está tão turvo e não dourado/branco?

Aparência em volumes diferentes:

O mesmo produto em volumes diferentes:

A luz pode alterar a aparência:

O mesmo produto com diferentes fontes de luz:

Lavagem com etanol para remover a "nebulosidade"

Não sei ao certo por que isso pode acontecer, mas imagino que o conteúdo não tenha a mesma densidade (produtos de óleos diferentes misturados):

Lave-o com etanol até que fique claro.

Por que minha solução está vermelha?

A cor natural do THC Delta 8 é rosa/vermelha, mas você encontrará produtos com aparência dourada e clara no mercado, esses produtos foram "branqueados" (parece que há uma diferença entre o branqueamento real como processo químico e o "branqueamento" em termos de fazer algo parecer mais claro).

Há outros fatores que também desempenham um papel importante na cor de seu produto:

- Oxidação: A oxidação pode adicionar mais amarelo ao seu produto.
- Calor: Adiciona mais marrom/vermelho ao seu produto.
- Mudanças no pH e refluxo podem fazer com que o extrato fique rosa

Como "branquear" meu produto para obter um produto com aparência dourada/clara (não recomendado):

Os produtos transparentes quase sempre são considerados mais puros (embora, tecnicamente, não o sejam).

Um dos métodos mais simples de produzir THC delta 8 é refluir o extrato com argila bentonita. Esse método é barato e ainda pode levar à contaminação do produto final, produzindo um extrato claro.
Branquear a bentonita não é branquear.

A bentonita é descrita como "alvejante" não porque contenha alvejante, mas porque tem certas características que permitem que ela se ligue e remova as partículas de cor. O resultado parece que algo foi alvejado, mas não são necessários produtos químicos desagradáveis para obter esses resultados.

A argila bentonita é totalmente inerte - é o mesmo material encontrado em máscaras de lama ou argila para tratamentos caseiros de pele.

 

[MuricanSpirit]

É possível usar álcool desnaturado?

Obviamente, isso depende do tipo de agentes aversivos (por exemplo, amargantes) que foram adicionados. No meu caso, 100 litros de "etanol" conteriam 4 litros de água, 3 litros de álcool isopropílico, 3 litros de metiletilcetona (butanona) e o restante seria etanol verdadeiro.

A pureza seria de grau técnico.

Minha pergunta é se o Metiletilcetona (Butanona) permanecerá na solução ou se evaporará?

O ponto de ebulição da Metiletilcetona (Butanona) é 79,64°C, mas quando misturado com o Etanol, fica muito próximo do ponto de ebulição do Etanol.

 

[Uncle Lee]

Isomerização de CBD em THC usando ácido cítrico

Por favor, tenha cuidado, pelo menos finja ser um químico profissional ao fazer o experimento, use óculos e luvas e tenha um extintor de incêndio à mão

É importante observar que esse processo foi projetado para usar materiais e reagentes prontamente disponíveis e para converter CBD em THC da forma mais eficiente possível, tanto em termos de rendimento quanto de eficiência de tempo, e não é comparável a técnicas laboratoriais profissionais.

Reagentes.
Ácido cítrico
CBD
Água destilada
Bicarbonato de sódio ou carbonato de sódio
Solvente não polar

Equipamento:
Balão pequeno (não encha um balão de ebulição mais do que a metade)
condensador pequeno de Leibig (200 mm é suficiente)
Bomba pequena para o condensador, pode ser uma bomba de aquário
Tubo pequeno para encaixar a conexão do condensador
Balde pequeno para colocar a bomba
Fonte de calor adequada para o frasco, de preferência uma camisa de aquecimento com agitação magnética
Tiras de teste de PH
Uma balança com precisão em gramas
Funil de distribuição


Isomerização.

Determine o tamanho do lote e, em seguida, determine a quantidade de água que deseja usar. Você pode usar até 1gr de H2O:1gr de CBD, mas também pode usar mais água para facilitar um pouco a mecânica. Para lotes de 1g, costumo usar 5g de água e, para lotes de 5g, costumo usar 10g de água.

Adicione a quantidade desejada de água destilada ao frasco de ebulição usando uma pequena barra de agitação. Para fazer isso, adicione pelo menos 15% em peso de água ao ácido cítrico anidro, de grau alimentício. (Portanto, 1 g de água conterá 0,15 g de ácido cítrico, não importa a quantidade de CBD que você usar). Conecte o condensador de refluxo ao frasco e prenda-o com clipes de metal e braçadeiras de tubo. Encha o condensador e deixe a bomba do aquário funcionando continuamente. Ligue a agitação a ~75 rpm, aqueça a ~120C e deixe a solução ferver. Reflua por 4 a 12 horas, dependendo da mistura de CBD/D8/D9 que você deseja. Quanto mais tempo a reação durar, mais D8 você obterá e menos D9. Eu prefiro cerca de 8 horas. Você pode fazer testes em pequenos lotes para ver quais tempos de refluxo produzirão o produto que você deseja. Se você quiser 100% de D8, execute a reação por 10 a 12 horas ou até que o teste seja negativo.

Pós-tratamento.

Neutralização: Após o término do tempo alocado, desligue a fonte de calor e deixe a solução esfriar até a temperatura ambiente. Lembre-se de que seu alvo é insolúvel em água e é um sólido em temperatura ambiente. Após o resfriamento, o frasco deverá ter grandes pedaços de produto sólido flutuando sobre a água e aglomerados contra as paredes do frasco. Você neutraliza o ácido cítrico com um pouco de bicarbonato de sódio (3 moles de bicarbonato de sódio para 1 mol de ácido cítrico). Você pode adicionar o bicarbonato diretamente à solução e testar o pH, ou preparar uma solução concentrada de bicarbonato e adicioná-la ao frasco, não faz muita diferença. Teste com papel de pH para confirmar o pH de ~7 (não precisa ser exato, 6-8 está bom).

Extração.

Em seguida, nesse frasco, adicione uma porção de NPS. Você precisará experimentar para ver exatamente a menor quantidade que pode usar, mas a molécula-alvo é prontamente solúvel em DCM ou EtOAc em temperatura ambiente. Para um lote de 5 g, geralmente uso cerca de 20-30 mL de DCM. Separe a fase aquosa e descarte-a (eu faço isso em um funil de separação). Lave o NPS com uma quantidade igual de dH2O (20 ml de NPS com 20 ml de dH2O) para remover quaisquer impurezas fisicamente presas/entranhadas no produto. Separe novamente. Se a fase orgânica ficar turva, ela absorveu um pouco de água. Seque com MgSO4 até que a solução fique clara novamente. Decante ou filtre para remover o MgSO4.

Isole o produto.

Seu produto agora está dissolvido no NPS. O ideal é que você possa extrair e reciclar esse NPS, reduzindo significativamente o custo e o impacto ambiental. Se essa não for uma opção, você pode simplesmente aquecer a solução para permitir que o NPS evapore. Realize essa operação em uma área bem ventilada

 

[Dr.Chocolate]

Quanto tempo eu precisaria refluir para obter d9 se estiver usando ácido sulfúrico e etanol?

 

[Python]

Tentei fazer isso e só consegui uma pasta dourada, não sei se preciso deixar secar mais um pouco, mas não parece ser utilizável de forma alguma.

 

[Uncle Lee]

Não há dúvida de que, se o CBD for legal em sua região e o THC for caro, é possível usar o CBD para produzir THC por isomerização em um laboratório doméstico de forma fácil e rápida. Produzi muitos produtos de THC e tenho o prazer de responder a algumas perguntas para vocês.

Gostaria de perguntar a todos vocês: quanto custa comprar CBD por quilo em sua região?

Minha região tem algumas vantagens e, no futuro, espero poder vender CBD e equipamentos de cigarro eletrônico para óleo de THC no fórum e ensinar às pessoas um processo de isomerização melhor : )

 

[thcman]

Alguém poderia me ajudar com o método do ácido acético? Tenho praticado em pequenas quantidades e obtive resultados positivos com a isomerização de thc forte, mas ao remover os produtos, acredito que o acetato de sódio ficou preso no produto e, sem usar bicarbonato e apenas fervendo em alta temperatura, ele ficou levemente vinagre.

 

[Uncle Lee]

Acho que você deve usar o bicarbonato para neutralizar o ácido acético, depois usar a NP para extrair o THC e volatilizar a NP para obter o produto.


Posso saber o preço do cbd em sua região?

 

[thcman]

Usei bicarbonato de sódio na minha segunda tentativa e o produto final de thc ficou salgado. Na primeira vez, fervi a 100°C com muito etanol, e ambos funcionaram e me deixaram chapado, comestível, mas não acredito que seja seguro vaporizar ou fumar. O cbd é muito variado, especialmente no verão, e é possível conseguir quilos por 100 libras na Europa e na Ásia, mas eu pago cerca de 370 por quilo.

 

[Uncle Lee]

Seu produto tem gosto salgado porque você não purificou o THC. Se você usar etanol anidro como solvente de reação e ácido acético como catalisador, precisará evaporar o solvente até que o produto esteja pouco fluido e, em seguida, adicionar água e extrair com um solvente não polar, Depois de manter o solvente não polar, você pode lavar a fase orgânica com água, secar e evaporar a fase orgânica com sulfato de sódio anidro ou sulfato de magnésio anidro; teoricamente, o que restará será THC puro, todo o acetato, pequenas quantidades de álcool e vinagre são deixados na água.

Acho que seria melhor usar ácido cítrico, se você puder obtê-lo

Eu achava que o CBD era caro na maior parte da Europa e estava pensando em vender essa substância antes

 

[thcman]

Alguém poderia me orientar com etapas ou vídeos sobre como remover o ácido e purificar o THC?