Reagentes:
Equipamento e material de vidro:
Etapa 1. Aminação redutora de fenilacetona (P2P).
Etapa 2. Remoção do grupo benzílico da N-benzilanfetamina (desbenzilação).
Catalisador Pd/C
- Fenilacetona (cas 103-79-7) 1000 g.
- (S)-(-)-α-Metilbenzilamina (cas 2627-86-3) 904 g.
- Boridreto de sódio 282 g.
- Ácido bórico (H3BO3) 461 g (ou ácido p-toluenossulfônico monoidratado 1418 g, ou ácido benzoico 911 g).
- Bicarbonato de sódio (NaHCO3).
- Sulfato de sódio (Na2SO4) anidro.
- Ácido fórmico 1026 g.
- Hidróxido de potássio (KOH) 1251 g.
- Etanol (EtOH) L.
- Paládio sobre carbono (Pd/C 10%) 475 g.
- Acetona 3 L.
- Ácido sulfúrico (H2SO4 98%) concentrado ~750 ml.
Equipamento e material de vidro:
- Balão de fundo redondo de 5 L.
- Agitador superior e placa de aquecimento.
- Banho-maria.
- Bastão de vidro e espátula.
- Máquina Rotovap (opcional).
- Balança de laboratório (1-1000 g é adequada).
- Cilindros de medição de 100 e 500 mL.
- 1000 mL x3; 2000 mL x3; 500 mL x3 Béqueres.
- Funil de separação de 5 L.
- Chips de ebulição.
- Balão de Buchner e funil [o filtro Schott pode ser usado para pequenas quantidades].
- Pipeta Pasteur.
- Congelador.
- Dessecador a vácuo (opcional).
Etapa 1. Aminação redutora de fenilacetona (P2P).
1. Fenilacetona 1000 g e (S)-(-)-α-Metilbenzilamina 904 g são colocados em um balão de fundo redondo de 5 L;
2. A mistura é agitada em temperatura ambiente por 10 a 15 minutos;
3. Boridreto de sódio 282 g é adicionado lentamente em várias porções à mistura de reação;
4. Em seguida, adiciona-se 461 g de ácido bórico (H3BO3). Ele pode ser substituído por ácido p-toluenossulfônico monoidratado 1418 g ou ácido benzoico 911 g;
5. A mistura de reação é agitada por 1 h em temperatura ambiente;
6. Em seguida, a mistura é temperada com solução aquosa saturada de bicarbonato de sódio (NaHCO3) até atingir umpH alcalino de 11-12;
7. A solução alcalina é extraída com diclorometano (CH2Cl2) (ou éter, ou éter de petróleo) 700 ml x3 em um funil de separação;
8. O extrato é seco sobre sulfato de sódio anidro (Na2SO4), filtrado e concentrado sob vácuo (opcional) para obter a base livre de N-benzilanfetamina.
2. A mistura é agitada em temperatura ambiente por 10 a 15 minutos;
3. Boridreto de sódio 282 g é adicionado lentamente em várias porções à mistura de reação;
4. Em seguida, adiciona-se 461 g de ácido bórico (H3BO3). Ele pode ser substituído por ácido p-toluenossulfônico monoidratado 1418 g ou ácido benzoico 911 g;
5. A mistura de reação é agitada por 1 h em temperatura ambiente;
6. Em seguida, a mistura é temperada com solução aquosa saturada de bicarbonato de sódio (NaHCO3) até atingir umpH alcalino de 11-12;
7. A solução alcalina é extraída com diclorometano (CH2Cl2) (ou éter, ou éter de petróleo) 700 ml x3 em um funil de separação;
8. O extrato é seco sobre sulfato de sódio anidro (Na2SO4), filtrado e concentrado sob vácuo (opcional) para obter a base livre de N-benzilanfetamina.
Etapa 2. Remoção do grupo benzílico da N-benzilanfetamina (desbenzilação).
1. Ácido fórmico 1026 g, hidróxido de potássio (KOH) 1251 g, base livre de N-benzilanfetamina 1000 g e etanol (EtOH) 5 l são adicionados a um balão de 20 L, equipado com condensador de refluxo.
2. A mistura de reação é aquecida até a temperatura de refluxo.
3. O catalisador de paládio sobre carbono Pd/C 10% 475 g é adicionado à mistura de reação aquecida.
2. A mistura de reação é aquecida até a temperatura de refluxo.
3. O catalisador de paládio sobre carbono Pd/C 10% 475 g é adicionado à mistura de reação aquecida.
Catalisador Pd/C
4. A mistura é agitada em temperatura de refluxo por 60 minutos.
5. A mistura é resfriada à temperatura ambiente e filtrada após o procedimento de reação.
6. A solução de etanol é evaporada sob vácuo (opcional) para obter óleo básico livre de dextroanfetamina.
7. O pó do catalisador é coletado no filtro, lavado com água destilada duas vezes e lavado com etanol uma vez.
8. Um catalisador isolado é seco e usado em um próximo lote.
Etapa 3. Preparação do sulfato de dextroanfetamina.
1. A base livre de anfetamina da etapa 2.6 é dissolvida em 2 l de acetona e bem agitada.
2. O ácido sulfúrico (H2SO4) é adicionado gota a gota até atingir o pH 6.
5. A mistura é resfriada à temperatura ambiente e filtrada após o procedimento de reação.
6. A solução de etanol é evaporada sob vácuo (opcional) para obter óleo básico livre de dextroanfetamina.
7. O pó do catalisador é coletado no filtro, lavado com água destilada duas vezes e lavado com etanol uma vez.
8. Um catalisador isolado é seco e usado em um próximo lote.
Etapa 3. Preparação do sulfato de dextroanfetamina.
1. A base livre de anfetamina da etapa 2.6 é dissolvida em 2 l de acetona e bem agitada.
2. O ácido sulfúrico (H2SO4) é adicionado gota a gota até atingir o pH 6.
3. A mistura é colocada em um freezer por 12 horas.
4. Depois disso, a mistura é filtrada e lavada em um filtro Buchner com acetona fria e seca ao ar ou em dessecador a vácuo para obter o pó de sulfato de dextroanfetamina.
4. Depois disso, a mistura é filtrada e lavada em um filtro Buchner com acetona fria e seca ao ar ou em dessecador a vácuo para obter o pó de sulfato de dextroanfetamina.
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