Reagentes e materiais iniciais
O processo ocorre de acordo com o Esquema 1
Extração de GBL
Hidrólise de GBL
A hidrólise do GBL ocorre de acordo com o Esquema 2
- 100 ml de H2O
- 7,21 g de THF
- 15,1 g de KBrO3
- 13,6 g de KHSO4
- 14 g de Na2S2O5 dissolvidos em 150 ml de H2O
- 150 ml de H2O
- 250-300 ml de DCM
- 50 g de Na2SO4
- 3,38 g de NaHCO3 dissolvidos em 15 ml de H2O
- Balão de 3 gargalos de 1000 ml
- Termômetro
- Refluxo de circuito duplo de alta eficiência
- Agitador magnético
- Acumuladores de frio ou gelo
- Graxa de silicone, como a graxa para alto vácuo MOLYKOTE
- Vidros, alongadores, funis
- Funil de separação
- Configuração de destilação
- Vidros de relógio
- Papel indicador
- Etanol
- Gel de sílica
- Nitrato de cobalto hexa-hidratado Co(NO3)2*6H2O
- FeCl3 cloreto férrico(III)
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Oxidação do THF
O processo ocorre de acordo com o Esquema 1
O reator deve ser hermeticamente fechado, conectado à atmosfera por meio de um filtro sob o capô capaz de absorver o vapor de bromo! Figura 1
O reator é colocado na água, resfriado por acumuladores de frio ou gelo. Fig. 2
A adição de reagentes ao THF é realizada na faixa de temperatura de 10-15°C. Em seguida, a temperatura é aumentada para 20-25 ℃ para iniciar a reação.
7,21 g de THF e 100 ml de água são colocados no reator por meio de um funil. A temperatura da mistura nesse estágio deve estar abaixo de 20°C. Fig. 3
7,21 g de THF e 100 ml de água são colocados no reator por meio de um funil. A temperatura da mistura nesse estágio deve estar abaixo de 20°C. Fig. 3
Em seguida, 15,1 g de KBrO3 e 13,6 g de KHSO4 são adicionados à solução resultante de THF em água. Fig. 4
A mistura é agitada por 1-2 horas. Fig. 5
Resfriamento interrompido. A uma temperatura de 20 ℃, aparece uma cor amarela e a reação começa. Figura 6
Depois de iniciar a reação, o RM é mantido por 20 horas a uma temperatura de 20-30°C. Durante esse tempo, uma quantidade significativa de vapor de bromo é formada. Há risco de contaminação por gás na sala e de envenenamento por bromo! O exaustor de ventilação deve funcionar! Fig. 7
RM após 20 h. Fig. 8
Extração de GBL
Após 20 horas, o bromo é neutralizado com uma solução de 14 g de Na2S2O5 (metabissulfito de sódio ou pirossulfito) e 150 ml de água. Fig. 9
Essa solução é despejada através de um refluxo no reator para neutralizar o bromo. A preparação de uma solução de Na2S2O5 (metabissulfito de sódio) é acompanhada pela formação de dióxido de enxofre SO2! Figura 10
Após a adição da solução de Na2S2O5, 150 ml de água são adicionados para absorver os gases. Fig. 11
O RM claro e incolor é transferido para um funil de separação de 2000 ml. Fig. 12
Extraído com 250 ml de DCM. Fig. 13
A camada de DCM é seca com sulfato de sódio anidro até ficar transparente por 1-1,5 horas. Figura 14
DCM destilado. Quando o DCM é destilado, forma-se dióxido de enxofre SO2! Fig. 15
Após a parada da destilação a uma temperatura de 90-110°C, o refluxo de esfera é substituído em um resfriador direto e a fração com uma temperatura de 200°C é coletada. Figura 16
O rendimento de GBL é de 3,15 g (36,6%).
Quando a reação é muito ativa em T=60°C e um grande volume de bromo é formado, o rendimento de GBL não é superior a 23%.Hidrólise de GBL
A hidrólise do GBL ocorre de acordo com o Esquema 2
Prepara-se uma solução quente de bicarbonato de sódio 3,38 g de NaHCO3 em 15 ml de água. Fig. 17
A GBL destilada é adicionada à solução quente preparada de NaHCO3 (não superior a 90 ℃). Fig. 18
A solução é evaporada até a cristalização e seca em um dessecador sobre álcali por 1-2 dias. Fig. 19
Sal seco. Figura 20
Rendimento 4,6 g
Determinação qualitativa dos sais de GHB
A) Reação com solução de cloreto férrico (FeCl3) a 5%. Algumas gotas de solução de cloreto férrico são adicionadas a alguns mg de matéria seca ou solução não diluída. Na presença de sais de ácido gama-hidroxibutírico, o reagente torna-se marrom-avermelhado. Fig. 21
B) Reação com solução de 1% de nitrato de cobalto em etanol (88% etanol + SiO2). A solução de sal de hidroxibutirato é evaporada até a secura em uma temperatura não superior a 90°C. Algumas gotas de reagente de nitrato de cobalto são adicionadas a alguns mg de resíduo seco. Na presença de sais de ácido gama-hidroxibutírico, a solução fica lilás. Figura 22
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