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Olá
Da base livre de fenilisopropil(metil)amina;
Extraia a amina freebase com tolueno. Prepare uma solução de ácido tartárico dextrorotário(1), 50g em 300ml de dH2O, agite para dissolver. Extraia a amina adicionando em porções de 25 ml, com agitação vigorosa, a solução de ácido ao tolueno que contém a amina livre. A camada aquosa adquirirá uma cor roxa/vermelha, será separada e colocada em um béquer separado. Repita esse procedimento até que não ocorra nenhuma mudança significativa de cor na camada aquosa. Despeje todos os extratos aquosos em um prato de evaporação e deixe-os em repouso por várias horas até que os cristais de d-tartarato de l-amina precipitem da solução. Decante o licor-mãe e lave os cristais com 2x25 ml de dH2O, adicionando a lavagem ao licor-mãe. Basifique o licor-mãe que contém o sal de d-tartarato de d-amina desejado. Extraia com tolueno, seque o solvente, gaseifique com HCl, filtre o precipitado e recristalize.
Essa foi a coisa mais fácil depois de muitas tentativas. E também o mais eficaz, para mim
Da base livre de fenilisopropil(metil)amina;
Extraia a amina freebase com tolueno. Prepare uma solução de ácido tartárico dextrorotário(1), 50g em 300ml de dH2O, agite para dissolver. Extraia a amina adicionando em porções de 25 ml, com agitação vigorosa, a solução de ácido ao tolueno que contém a amina livre. A camada aquosa adquirirá uma cor roxa/vermelha, será separada e colocada em um béquer separado. Repita esse procedimento até que não ocorra nenhuma mudança significativa de cor na camada aquosa. Despeje todos os extratos aquosos em um prato de evaporação e deixe-os em repouso por várias horas até que os cristais de d-tartarato de l-amina precipitem da solução. Decante o licor-mãe e lave os cristais com 2x25 ml de dH2O, adicionando a lavagem ao licor-mãe. Basifique o licor-mãe que contém o sal de d-tartarato de d-amina desejado. Extraia com tolueno, seque o solvente, gaseifique com HCl, filtre o precipitado e recristalize.
Essa foi a coisa mais fácil depois de muitas tentativas. E também o mais eficaz, para mim
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- By Fringg
É necessário adicionar ácido tartárico dissolvido em água gradualmente, como você descreve, ou posso despejá-lo de uma só vez se já soubermos exatamente a quantidade necessária. Eu uso uma base livre destilada a vapor. Portanto, acho que se eu adicioná-lo gradualmente, a camada de água não mudará de cor.