Esquema de reação.
- Reator em batelada de 50 L, equipado com funil de gotejamento, agitador de topo, termômetro, sistema de controle de temperatura (resfriamento) e condensador de refluxo;
- Frasco de 10 L.
- Agitadorsuperior.
- Placa de aquecimento.
- Funil.
- Vários baldes de 25 L.
- Béquer de 2000 mL;
- Pratos de pirex;
- Fonte de vácuo;
- Balança;
- Cilindro de medição de 1000 mL;
- Bastão de vidro e espátula;
- Colheres;
- Filtro Nutsche;
- Evaporador rotativo;
Reagentes:
- Indole 1000 g, cas: 120-72-9.
- Diclorometano (CH2Cl2) 15 litros, cas: 75-09-2.
- Cloreto de estanho (IV) 2000 ml, cas: 7646-78-8.
- Cloreto de 1-naftoila 1627 g, cas: 879-18-5.
- Nitrometano 10 L, cas: 75-52-5.
- Acetato de etila 15 L, cas: 141-78-6.
- Hidróxido de sódio 1300 g, cas: 1310-73-2.
- TBAB 800 g, cas: 1643-19-2.
- 1-Bromopentano 1500 g, cas: 110-53-2.
- Água destilada 20 L.
- Sulfato de magnésio (MgSO4).
Etapa 1. 3-(1-naftoil)indole (cas 109555-87-5) a partir de cloreto de 1-naftoil e indole.
1. Cloreto de estanho (IV) (SnCl4) 2000 ml são adicionados em uma porção a uma solução de 1000 g de indol em umreator em bateladade 50 l de diclorometano (CH2Cl2) 15 litros com agitação constante e resfriamento externo por um banho de água fria ou sistema de resfriamento a frio.
2. Em seguida, a mistura de reação é resfriada até a temperatura ambiente e agitada por 30 minutos. Em seguida, o cloreto de 1-naftoil 1627 g é despejado em pequenas porções na suspensão, seguido de nitrometano 10 L.
3. A mistura é agitada por 2 h em temperatura ambiente.
4. A mistura de reação é temperada com água gelada 20 L, extraída com acetato de etila 15 L e filtrada para remover precipitados inorgânicos em um filtro nutsche.
5. A fase orgânica é seca sobre Na2SO4 e MgSO4, filtrada dos sólidos e concentrada a pressão reduzida para dar o 3-(1-naftoil)indol (cas 109555-87-5) como cristais.
Etapa 2. 1-pentil-3-(1-naftoil)indole (JWH-018) a partir de 3-(1-naftoil)indole (cas 109555-87-5).
2. Em seguida, a mistura de reação é resfriada até a temperatura ambiente e agitada por 30 minutos. Em seguida, o cloreto de 1-naftoil 1627 g é despejado em pequenas porções na suspensão, seguido de nitrometano 10 L.
3. A mistura é agitada por 2 h em temperatura ambiente.
4. A mistura de reação é temperada com água gelada 20 L, extraída com acetato de etila 15 L e filtrada para remover precipitados inorgânicos em um filtro nutsche.
5. A fase orgânica é seca sobre Na2SO4 e MgSO4, filtrada dos sólidos e concentrada a pressão reduzida para dar o 3-(1-naftoil)indol (cas 109555-87-5) como cristais.
Etapa 2. 1-pentil-3-(1-naftoil)indole (JWH-018) a partir de 3-(1-naftoil)indole (cas 109555-87-5).
1. 3-(1-naftoil) indol 2000 g, hidróxido de sódio (NaOH) 1300 g, TBAB 800 g são pesados e colocados em um balão de 10 L.
2. 1-Bromopentano 1500 g e água destilada 3000 ml são despejados no balão.
3. A mistura de reação é agitada até que as duas camadas sejam separadas e o hidróxido de sódio sólido seja completamente dissolvido.
4. A dissolução do hidróxido de sódio é conduzida com liberação de calor, portanto, a mistura é autoaquecida.
5. O frasco é colocado na placa de aquecimento e aquecido com potência máxima depois que as duas camadas são divididas e todo o hidróxido de sódio é dissolvido.
6. O agitador superior é instalado no frasco. É necessário agitar a solução bem o suficiente para que as camadas se misturem de forma homogênea.
7. O agitador superior deve trabalhar com potência constante durante a reação.
8. A mistura é fervida até que a solução da reação se torne leitosa e homogênea. Isso leva de 15 a 30 minutos.
9. Em seguida, o frasco é removido da placa de aquecimento e a mistura é separada em duas camadas.
10. A camada superior é necessária. O produto é cristalizado diretamente no frasco, o que dificulta sua retirada. Portanto, os procedimentos são feitos rapidamente.
11. A camada superior é despejada ordenadamente em pratos Pyrex ou moldes de silicone.
12. O JWH-018 é deixado por 24 horas para que ocorra a cristalização. Os moldes de silicone são usados para o manuseio conveniente do produto JWH-018, pois ele está cristalizado e assumiu a forma em que foi despejado.
13. O produto JWH-018 cristalizado é retirado e triturado. Em seguida, ele é seco ao ar em um papel ou prato em uma sala quente, seca e bem ventilada (é melhor usar um dessecador a vácuo para aumentar significativamente a velocidade de secagem). O procedimento de secagem depende da quantidade de produto JWH-018 e leva cerca de 48 h. O rendimento da reação é de 3000 g.
2. 1-Bromopentano 1500 g e água destilada 3000 ml são despejados no balão.
3. A mistura de reação é agitada até que as duas camadas sejam separadas e o hidróxido de sódio sólido seja completamente dissolvido.
4. A dissolução do hidróxido de sódio é conduzida com liberação de calor, portanto, a mistura é autoaquecida.
5. O frasco é colocado na placa de aquecimento e aquecido com potência máxima depois que as duas camadas são divididas e todo o hidróxido de sódio é dissolvido.
6. O agitador superior é instalado no frasco. É necessário agitar a solução bem o suficiente para que as camadas se misturem de forma homogênea.
7. O agitador superior deve trabalhar com potência constante durante a reação.
8. A mistura é fervida até que a solução da reação se torne leitosa e homogênea. Isso leva de 15 a 30 minutos.
9. Em seguida, o frasco é removido da placa de aquecimento e a mistura é separada em duas camadas.
10. A camada superior é necessária. O produto é cristalizado diretamente no frasco, o que dificulta sua retirada. Portanto, os procedimentos são feitos rapidamente.
11. A camada superior é despejada ordenadamente em pratos Pyrex ou moldes de silicone.
12. O JWH-018 é deixado por 24 horas para que ocorra a cristalização. Os moldes de silicone são usados para o manuseio conveniente do produto JWH-018, pois ele está cristalizado e assumiu a forma em que foi despejado.
13. O produto JWH-018 cristalizado é retirado e triturado. Em seguida, ele é seco ao ar em um papel ou prato em uma sala quente, seca e bem ventilada (é melhor usar um dessecador a vácuo para aumentar significativamente a velocidade de secagem). O procedimento de secagem depende da quantidade de produto JWH-018 e leva cerca de 48 h. O rendimento da reação é de 3000 g.
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