Introdução
O LSD é uma molécula excepcionalmente frágil, e alguns comentários são necessários quanto à sua estabilidade e armazenamento. Como um sal, em água, frio e livre de exposição ao ar e à luz, ele é estável indefinidamente. Há dois aspectos sensíveis de sua estrutura. A posição da ligação da carboxamida, a posição 8, é afetada por condições básicas ou de pH alto. Por meio de um processo chamado epimerização, essa posição pode se embaralhar, produzindo dietilamida do ácido isolisérgico, ou iso-LSD. Esse produto é biologicamente inativo e representa uma perda de uma quantidade proporcional do produto ativo. Um segundo e distinto ponto de instabilidade é a ligação dupla que fica entre essa posição 8 e o anel aromático. A água ou o álcool podem se juntar a esse local, especialmente na presença de luz (a luz solar com sua energia ultravioleta é notoriamente ruim) para formar um produto que foi chamado de lumi-LSD, que é totalmente inativo no homem. Ah, sim, e muitas vezes esquecido, pode haver apenas uma quantidade infinitesimal de cloro na água da torneira tratada, mas há apenas uma quantidade infinitesimal de LSD em uma solução típica de LSD. E como o cloro destrói o LSD por contato, a dissolução do LSD na água da torneira não é apropriada.
Há muitos métodos sintéticos desenvolvidos e relatados para a preparação do LSD. Todos eles começam com o ácido lisérgico e, por esse motivo, ele foi listado como uma droga controlada de Cronograma III, como um depressor, de acordo com a lei federal. A amida lisergamida, um componente de diversas variedades de sementes de Morning glory, também é uma droga controlada e, por lei, um depressor.
O procedimento de extração da ergotamina de comprimidos é o mesmo dessemétodo.
Há muitos métodos sintéticos desenvolvidos e relatados para a preparação do LSD. Todos eles começam com o ácido lisérgico e, por esse motivo, ele foi listado como uma droga controlada de Cronograma III, como um depressor, de acordo com a lei federal. A amida lisergamida, um componente de diversas variedades de sementes de Morning glory, também é uma droga controlada e, por lei, um depressor.
O procedimento de extração da ergotamina de comprimidos é o mesmo dessemétodo.
Equipamento e material de vidro:
- Frascos de fundo redondo (RBF) de 500 mL e 100 mL;
- Banho de água gelada;
- Suporte para retorta e grampo para fixar o aparelho;
- Agitador magnético com aquecedor;
- Fonte de vácuo;
- Máquina Rotovap;
- Kit decromatografia flash;
- Balão de Buchner e funil (grande) de 5 L [o filtro Schott pode ser usado para pequenas quantidades];
- Balança de laboratório (0,01 - 100 g é adequado);
- Bastão de vidro e espátula;
- Papel indicador de pH;
- Funil de gotejamento de 100 mL;
- 100 mL x3; 50 mL x2 Béqueres;
- Condensador de refluxo;
- Funil de separação, 500 mL.
Reagentes.
- Tartarato de ergotamina (ET) 10 g;
- Solução de hidróxido de potássio (KOH) 6,7 g em 100 mL de H2O;
- Ácido sulfúrico ~100 mL 2,5 N (H2SO4);
- Éter dietílico (Et2O) ~200 mL;
- Solução de etanol anidro de amônia (NH3) 50 mL 15%;
- Amônia aquosa (NH4OH) 50 mL de 1% + 200 mL 1 N;
- Dietilamina (Et2N) 7,1 g;
- Clorofórmio (CHCl3) ~350 mL;
- Cloreto de fosforila (POCl3) 3,4 g;
- Sulfato de magnésio (MgSO4) anidro ~100 g;
- Hexano ~200 mL;
- Metanol seco (MeOH) ~100 mL;
- Ácido d-tartárico seco (0,232 g por 1 g de base LSD);
- Água destilada ~ 500 mL.
Ponto de ebulição: N/A;
Ponto de fusão: 200 °C;
Peso molecular: 473,5 g/mole;
Densidade: N/A;
Número CAS: 17676-08-3.
Procedimento
Hidrato de ácido d-lisérgicoUma solução de 6,7 g de KOH em 100 mL de H2O, sob uma atmosfera inerte e agitada magneticamente, foi levada a 75 °C e 10 g de tartarato de ergotamina (ET) (1) foram adicionados em um balão de fundo redondo de 500 mL. A mistura de reação ficou amarela à medida que a ergotamina entrou em solução ao longo de 1 h. A agitação continuou por mais 3 h. A mistura de reação foi resfriada a cerca de 10 °C com um banho de gelo externo e acidificada a um pH de cerca de 3,0 pela adição gota a gota de H2SO4 2,5 N. Os sólidos brancos começaram a aparecer no início da neutralização; foram necessários aproximadamente 60 mL de ácido sulfúrico (H2SO4). A mistura de reação foi resfriada durante a noite, os sólidos foram removidos por filtração e a torta de filtro foi lavada com 10 mL de Et2O. Os sólidos secos foram transferidos para um béquer, suspensos em 50 ml de amônia a 15% em etanol anidro, agitados por 1 hora e separados por decantação. Essa extração foi repetida, e a decantação original e o segundo extrato foram combinados e filtrados para remover algumas centenas de miligramas de sólidos indesejados. O filtrado claro foi removido do solvente sob vácuo, os sólidos residuais foram dissolvidos em 50 mL de amônia aquosa a 1% e essa solução foi acidificada como antes com H2SO4 2,5 N. Os sólidos precipitados foram removidos por filtração e lavados com Et2O até ficarem livres de cor. Após a secagem sob vácuo até um peso constante, foram obtidos 3,5 g de hidrato de ácido d-lisérgico (2), que deve ser armazenado em um recipiente escuro e vedado.
Dietilamida do ácido lisérgico (LSD) de base livre
Uma suspensão de 3,15 g de hidrato de ácido d-lisérgico (2) e 7,1 g de dietilamina em 150 mL de CHCl3 foi levada ao refluxo com agitação. Com o aquecimento externo removido, foram adicionados 3,4 g de POCl3 ao longo de 2 minutos, em uma taxa suficiente para manter as condições de refluxo. A mistura foi mantida em refluxo por mais 5 minutos, momento em que tudo entrou em solução. Depois de retornar à temperatura ambiente, a solução foi adicionada a 200 mL de NH4OH 1 N. As fases foram separadas, a fase orgânica foi seca sobre MgSO4 anidro, filtrada e o solvente foi removido sob vácuo. O resíduo foi cromatografado sobre alumina com eluição empregando uma mistura de 3:1 de C6H6/CHCl3, e a fração coletada foi removida do solvente sob vácuo intenso até um peso constante. Esse sólido de base livre (3) pode ser recristalizado a partir do benzeno para produzir cristais brancos com ponto de fusão de 87-92 °C.
Tartarato de dietilamida de ácido lisérgico (LSD)
Essa base foi dissolvida em MeOH quente e seco, usando 4 mL por 1 g de produto. Em seguida, foi adicionado ácido d-tartárico seco (0,232 g por 1 g de base de LSD), e a solução clara e quente foi tratada com Et2O gota a gota até que a turvação não se dissipasse com a agitação contínua (use 100 mL de RBF nesse caso). Essa opacidade se transformou em uma suspensão cristalina fina (isso é obtido mais rapidamente com a semeadura) e a solução foi deixada para cristalizar durante a noite na geladeira. A luz ambiente deve ser severamente restringida durante esses procedimentos. O produto foi removido por filtração, lavado com moderação com metanol frio, com uma mistura fria de 1:1 MeOH/Et2O e, em seguida, seco até peso constante. O produto cristalino branco era tartarato de dietilamida de ácido lisérgico com duas moléculas de metanol de cristalização, com um p.m. de aproximadamente 200 °C com decomposição, e pesava 3,11 g (66%).
As recristalizações repetidas a partir do metanol produziram um produto que se tornou progressivamente menos solúvel e, por fim, praticamente insolúvel, à medida que a pureza aumentava. Um sal totalmente puro, quando seco e agitado no escuro, emitirá pequenos flashes de luz branca.
Medicamentos que contêm Ergotamina
Esta é a lista de medicamentos que contêm Ergotamina:- Nomes de marcas: Belcomp-PB, Cafatine PB, Micomp-PB, Ergocomp-PB
- Contêm: Belladonna/cafeína/ergotamina/pentobarbital sistêmico
- Nomes de marcas: Bellergal-S, Spastrin, Eperbel-S, Bellamor
- Contêm: Belladona/ergotamina/fenobarbital
- Nomes de marcas: Cafergot, Cafetrate, Wigraine, Ercaf
- Contêm: Cafeína/ergotamina sistêmica
Há muitos medicamentos diferentes que contêm ergotamina. Você pode pesquisar na Amazon ou em outro recurso de pesquisa em seu país.
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