Como fazer DMT com bissulfito de formaldeído de sódio e trietil amina????

simplechemistry

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8 g de NaBH4 foram suspensos em DCM frio, 40 ml de ácido acético glacial foram adicionados gota a gota e a solução foi deixada em agitação até que toda a evolução do hidrogênio fosse interrompida.
Em outro rbf, 10 g de 5-metoxitriptamina foram dissolvidos em DCM. 8 ml de trietilamina, 21,2 g de aduto de bissulfito de formaldeído e peneiras 4A foram adicionados ao rbf.
A rbf foi deixada em agitação por 10 a 15 minutos para permitir que os reagentes se condensassem e, em seguida, o triacetoxiborohidreto de sódio, feito anteriormente, foi adicionado gota a gota.
Isso foi deixado em agitação por aproximadamente 24 horas. A reação foi extinta com a adição gota a gota de uma solução de KOH a 15% e foi feito um trabalho simples de amina para recuperar o produto, que cristalizou sem problemas. Usando triacetoxiborohidreto de sódio, sempre obtive 90%+
 
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huanf

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Você está dizendo que a matéria-prima para a reação deve ser 5-metoxitriptamina em vez de triptamina?
 

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Não, não reflete! Leia meu outro comentário e veja que isso é uma grande besteira! Em vez disso, você produz 5-MeO-DMT, que é 50 vezes mais nocauteante que o N,N-DMT(também conhecido como DMT).
 

huanf

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Há algum requisito de temperatura quando você faz isso? Você pré-aqueceu o dce no micro-ondas, como o Hamilton?
 

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Você sabe que isso produz 5-MeO-DMT, e não DMT, certo?

Duvido que você tenha realmente tentado fazer o procedimento como afirma ter feito. Não há a menor chance de você ter produzido acidentalmente 5-MeO-DMT e não ter notado.

Vamos lá, cara. Para o DMT, você precisa de triptamina. Para o 5-MeO-DMT, você usa a 5-metoxitriptamina, especificamente devido ao grupo metoxi do 5-MeO-DMT...
 

huanf

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Cara, calma, você não tem a menor ideia do que quero dizer quando pergunto, isso significa "esse método funciona com 5-metoxitriptamina em vez de triptamina, certo?" da mesma forma que Hamilton disse no vídeo que estava usando triptamina, mas eu vi que a solução não tinha a cor da triptamina, e eu tentei esse procedimento e não funcionou, e você mencionou o mesmo procedimento com 5-Metoxitriptamina." agora estamos claros? devo provar você ?!!Não suspeite quando você não sabe nada
 

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Joker_55555

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Obrigado. Apenas com formaldeído 37% Como fazer isso Acho que na primeira etapa você converte paraformaldeído em formaldeído.
 

Tryptamine

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Você fez o aduto de bissulfito de formaldeído com 37% de formaldeído? como foi?
 
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Joker_55555

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Estou publicando os relatos de algumas pessoas sobre a síntese desse material no site sciencemadness:

Uma boa adição a esse tópico:
75 g de sulfito de sódio (Na2SO3) foram diluídos em 50 ml de água. Em seguida, 150 ml de solução de formaldeído a 36% m/v foram pingados na solução aquecida de sulfito em água. Após aquecimento e agitação prolongados, a mistura finalmente clareou. Em seguida, ela foi coberta com papel alumínio e aquecida em alta temperatura para eliminar a água. Depois que a mistura se tornou uma pasta branca (pelo menos 100-150 ml de água removida), deixei-a esfriar e ela se solidificou em uma pedra branca. Adicionei 50 ml de etanol e aqueci mais uma vez para tentar amolecer a pedra. Em seguida, ela foi quebrada com uma espátula e seca em um forno por algumas horas a 110°C. Para ajudar na secagem, retirei a pedra e triturei as migalhas maiores em um almofariz.

No final, foram obtidos 111 g (86%) de pó esbranquiçado. O interessante é que ele é inflamável! Suponho que o aquecimento libera formaldeído, que pode pegar fogo. Interessante. De qualquer forma, graças ao peso e à inflamabilidade, sei que esse é o produto. Ele pode estar ligeiramente contaminado, mas esse método elimina qualquer problema de cristalização.

Eu também precisava de algum aduto, então o fiz da seguinte maneira:

100 gramas de paraformaldeído foram primeiramente dissolvidos em 170 mL de água a 60 graus Celsius, com alguns pequenos flocos de paraformaldeído. C com alguns pequenos flocos de KOH. A solução resultante foi adicionada gota a gota a partir de um funil de adição em uma pasta bem agitada que consistia em 368,4 gramas de bissulfito de potássio e 108 ml de água durante cerca de uma hora. Quando a adição foi concluída, >150 mL de água foram destilados e a solução viscosa clara foi resfriada a quase 0 graus Celsius. C. À mistura resfriada, foram adicionados cerca de 70 ml de etanol. O frasco de reação foi agitado vigorosamente por alguns segundos, causando a cristalização. Os cristais foram filtrados e o frasco foi lavado com o filtrado para retirar tudo. Os cristais foram cuidadosamente secos em um forno a 50 graus Celsius por algumas horas para evitar a formação de cristais. C por algumas horas para evitar que derretessem em uma poça e, finalmente, a 100 graus durante a noite. O produto parece estável nessas temperaturas.

O metabissulfito de potássio foi usado porque é o que tenho em mãos. O produto tem um odor levemente desagradável, como o de comida de cachorro. Na minha opinião, não chega a ser como formaldeído
 

Joker_55555

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Se usarmos sulfito de sódio, também será produzido hidróxido de sódio
 

Tryptamine

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Então o método do bissulfito de sódio funcionou muito bem? Posso estar errado, mas quando o sulfito de sódio é suspenso em água, ele forma hepta-hidrato, mas o bissulfito de sódio não forma hidrato.
Além disso, se você reagir o aduto de bissulfito de aldeído com uma base como NaHCO3, NaOH, uma reação reversa libera íons de bissulfito para gerar dióxido de enxofre e o dióxido de enxofre reage com a água para formar ácido sulfuroso.
Mas não consigo descobrir como fazer o aduto de bissulfito de formaldeído. Acho que deveríamos usar bissulfito de sódio e não sulfito de sódio.
Encontrei um artigo chinês que mostrava como fazer o aduto de bissulfito de formaldeído, mas não tinha detalhes.
 

Tryptamine

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Este é o texto bruto da Tecnologia de processamento de papel de transferência de sublimação térmica de alta taxa de transferência (CN113293642)
(1)将多聚甲醛加入水中,于13-18℃条件下分批加入亚硫酸氢钠,加料完毕后升温至55-65℃反应15-25min,用NaOH水溶液调节pH=9,冷却至室温,加入乙醇,析出固体,过滤得固体,待用。

e encontrei a tradução
(1) adicionar paraformaldeído à água, adicionar bissulfito de sódio em lotes a 13-18 graus Celsius, aquecer a 55-65 graus Celsius após a adição, reagir por 15-25 minutos, ajustar o pH para 9 com solução aquosa de NaOH, resfriar à temperatura ambiente, adicionar etanol, precipitar o sólido e filtrar para obter o sólido.
 

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Sim, este é o método que postei acima
Estou testando-o no momento, você também deveria testá-lo, compartilhar o resultado aqui, testá-lo com paraformaldeído e seguir em frente.
 

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Sim, estou procurando uma maneira de obter paraformaldeído. Estou pensando em comprar no eBay, mas ainda não tenho certeza se posso confiar no fornecedor.
 

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Você usa matérias-primas da Merck?
 

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Comprei um produto da sigma-aldrich, que era um pouco caro, e uso produtos químicos de um fornecedor de produtos químicos.
 

simplechemistry

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~30ml
 

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Olá, fiz a reação, finalmente o solvente foi removido à temperatura ambiente, mas despejei o óleo amarelo em heptano quente, por que ele não se dissolveu?
 

SpiderDNM

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O que você quer dizer com estoque de DMT?
 
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Ok, pessoal. Isso parece ter causado muita confusão. Vou esclarecer.

A primeira coisa é a primeira. Você não usa a 5-metoxitriptamina para produzir N,N-DMT(também conhecida como DMT). Ela é usada para produzir 5-MeO-DMT, que é um composto totalmente diferente, muito mais forte.

Em segundo lugar, este vídeo NÃO É UM TUTORIAL DIRETO para a síntese de DMT por um motivo simples. Quando filmaram esse episódio, intencionalmente deixaram de fora vários detalhes e etapas para evitar que as pessoas o usassem como um tutorial. O próprio Hamilton apontou isso em um de seus podcasts. Não é possível usar esse vídeo e seguir o passo a passo para fazer DMT. Ele não é nem mesmo uma base sólida, pois intencionalmente o induz a uma maneira errada de fazer o composto. Pesquise de fato a síntese antes de tentar fazer isso. A produção de triptaminas não é realmente fácil, não como esse vídeo faz parecer. Não estou dizendo que isso não pode ser feito. Certamente pode. Só estou dizendo que não é tão fácil quanto esse vídeo faz parecer.
 

Joker_55555

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Sim, entendo que Hamilton não explicou seu método de trabalho em detalhes. Em geral, o objetivo da síntese de DMT aqui não tinha nada a ver com 5-metoxi, embora o 5-metoxi possa ser produzido com esse método.
 
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