Aqui, sugiro reunir todos os métodos de trabalho de separação dos isômeros do MDMA. E o primeiro deles é o que acabei de concluir.
Antes de mais nada, não quero dizer que é um método perfeito. Também não tenho certeza sobre o resultado final, pois estava com pressa. Provavelmente, se eu mantivesse os precipitados no freezer por mais tempo, o fio seria maior.
Então, tive um dia livre e 77 g de MDMA HCL, bastante puro, cerca de 92%. Ela foi extraída com NaOH na proporção molar 1:1,2 e separada com izohexano, cas 107-83-5.
Um pouco de isohexano foi evaporado brevemente, mas não completamente. Deixei intencionalmente cerca de 50 g de izohexano com a base. Já fiz a extração de base para esse lote e sabia quanto de base obteria de 77 g de mdma hcl - esperava 59 g de base, talvez +/-2 g.
Então evaporei esse líquido até que o peso total fosse de 110 g.
O ácido L-tartárico cas 87-69-4 foi preparado na proporção molar 1:1, ou seja, 54 g em 54 ml de água.
Em seguida, adicionei 150 ml de acetona ao líquido de base/izohexano e deixei cair o ácido L-tartárico.
Nesse ponto, eu tinha 59 g de base, 54 g de água, 54 g de L-tartárico e 150 ml de acetona no frasco. Minha ideia era:
- O izohexano será misturado com a acetona e a base que não reagiu, e será separado como camada superior. É por isso que deixei um pouco de izohexano com a base.
- O mdma tartrat será misturado à acetona e a alguns restos de base que não reagiram e a alguns restos de l-tartárico, e será separado como camada inferior.
Mantive a agitação por um tempo e logo obtive duas camadas no frasco.
Separei-as e evaporei completamente a camada superior apenas para ver a quantidade de base que obteria. Fiquei bastante surpreso com o fato de que havia ZERO de base na camada superior! Nada, tudo evaporou.
Agora eu tinha algo como tartarato de mdma, base que não reagiu, 54 g de água, um pouco de l-tartárico que não reagiu e 120 ml de acetona no frasco. Deixei a camada inferior agitada por mais tempo, mas nada precipitou. Deixei no freezer por uma hora, mas nada aconteceu. Era estranho, pois eu tinha todas as evidências objetivas da presença de compostos insolúveis em água e acetona. Portanto, o enigma era como fazer com que ele precipitasse.
Por sorte, pensei em adicionar mais acetona a essa mistura, em uma quantidade de 150 ml. Ao fazer isso, coloquei-a no freezer e os sólidos precipitaram imediatamente. Como eu estava com pressa, mantive a mistura no freezer por apenas 2 horas, e esse pode ter sido meu erro, mas não tenho certeza.
Filtrei-a em bunzen e obtive um grande volume de mingau denso em buchner. O volume se refere a algo como 120-150 g de cloreto de mdma. Isso também foi estranho. Também notei que esse mingau era pouco permeável ao ar quando filtrado.
Então, lavei esse mingau com acetona congelada diretamente no buchner e dissolvi lentamente parte do mingau. Repeti essa lavagem várias vezes até obter um volume constante no buchner. Foram necessários 750 ml de acetona congelada.
Aqui está uma observação importante: o líquido contendo água, acetona, base não reagida e restos de tartárico se separou em duas camadas diretamente no bunzen.
Quando os sólidos foram secos, o rendimento do tartarato de mdma foi de 38 g. Acho que parte do tartarato de mdma foi lavada com acetona ou não precipitou.
Dissolvi o tartarato de mdma em água. Mas foram necessários 160 ml de água para dissolvê-lo completamente. Portanto, o tartarato de mdma é muito menos solúvel em água se comparado ao mdma hcl.
Eu os extraí com NaOH na proporção molar 1:1,4, mas fiquei surpreso com o PH=11 apenas. Então, adicionei mais NaOH, provavelmente na proporção molar final de 1:2. E obtive a base, mas não na parte superior - na camada inferior. Separei a base facilmente, evaporei o solvente e obtive 20 g de base S-izômero.
A outra camada líquida do bunzen também foi evaporada, e aqui obtive 38 g de base R-izômero, ligeiramente rosada.
A questão é onde perdi 10 g de base, mas essa perda é aceitável para a primeira tentativa.
Resumidamente, posso concluir que esse método de separação de isômeros funciona bem, mas não é necessário deixar o izohexano com a base, e a acetona deve ser muito mais. Pelo menos 270 ml por 60 g de base.
Tenho um forte pressentimento: por algum motivo, o tartarato de mdma, as sobras de tartárico e a base que não reagiu estão ligados em um tipo de composto (semelhante à emulsão), que não permite a precipitação de sólidos. Também acho que esse é o único motivo pelo qual recebi uma falha aqui: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689
Antes de mais nada, não quero dizer que é um método perfeito. Também não tenho certeza sobre o resultado final, pois estava com pressa. Provavelmente, se eu mantivesse os precipitados no freezer por mais tempo, o fio seria maior.
Então, tive um dia livre e 77 g de MDMA HCL, bastante puro, cerca de 92%. Ela foi extraída com NaOH na proporção molar 1:1,2 e separada com izohexano, cas 107-83-5.
Um pouco de isohexano foi evaporado brevemente, mas não completamente. Deixei intencionalmente cerca de 50 g de izohexano com a base. Já fiz a extração de base para esse lote e sabia quanto de base obteria de 77 g de mdma hcl - esperava 59 g de base, talvez +/-2 g.
Então evaporei esse líquido até que o peso total fosse de 110 g.
O ácido L-tartárico cas 87-69-4 foi preparado na proporção molar 1:1, ou seja, 54 g em 54 ml de água.
Em seguida, adicionei 150 ml de acetona ao líquido de base/izohexano e deixei cair o ácido L-tartárico.
Nesse ponto, eu tinha 59 g de base, 54 g de água, 54 g de L-tartárico e 150 ml de acetona no frasco. Minha ideia era:
- O izohexano será misturado com a acetona e a base que não reagiu, e será separado como camada superior. É por isso que deixei um pouco de izohexano com a base.
- O mdma tartrat será misturado à acetona e a alguns restos de base que não reagiram e a alguns restos de l-tartárico, e será separado como camada inferior.
Mantive a agitação por um tempo e logo obtive duas camadas no frasco.
Separei-as e evaporei completamente a camada superior apenas para ver a quantidade de base que obteria. Fiquei bastante surpreso com o fato de que havia ZERO de base na camada superior! Nada, tudo evaporou.
Agora eu tinha algo como tartarato de mdma, base que não reagiu, 54 g de água, um pouco de l-tartárico que não reagiu e 120 ml de acetona no frasco. Deixei a camada inferior agitada por mais tempo, mas nada precipitou. Deixei no freezer por uma hora, mas nada aconteceu. Era estranho, pois eu tinha todas as evidências objetivas da presença de compostos insolúveis em água e acetona. Portanto, o enigma era como fazer com que ele precipitasse.
Por sorte, pensei em adicionar mais acetona a essa mistura, em uma quantidade de 150 ml. Ao fazer isso, coloquei-a no freezer e os sólidos precipitaram imediatamente. Como eu estava com pressa, mantive a mistura no freezer por apenas 2 horas, e esse pode ter sido meu erro, mas não tenho certeza.
Filtrei-a em bunzen e obtive um grande volume de mingau denso em buchner. O volume se refere a algo como 120-150 g de cloreto de mdma. Isso também foi estranho. Também notei que esse mingau era pouco permeável ao ar quando filtrado.
Então, lavei esse mingau com acetona congelada diretamente no buchner e dissolvi lentamente parte do mingau. Repeti essa lavagem várias vezes até obter um volume constante no buchner. Foram necessários 750 ml de acetona congelada.
Aqui está uma observação importante: o líquido contendo água, acetona, base não reagida e restos de tartárico se separou em duas camadas diretamente no bunzen.
Quando os sólidos foram secos, o rendimento do tartarato de mdma foi de 38 g. Acho que parte do tartarato de mdma foi lavada com acetona ou não precipitou.
Dissolvi o tartarato de mdma em água. Mas foram necessários 160 ml de água para dissolvê-lo completamente. Portanto, o tartarato de mdma é muito menos solúvel em água se comparado ao mdma hcl.
Eu os extraí com NaOH na proporção molar 1:1,4, mas fiquei surpreso com o PH=11 apenas. Então, adicionei mais NaOH, provavelmente na proporção molar final de 1:2. E obtive a base, mas não na parte superior - na camada inferior. Separei a base facilmente, evaporei o solvente e obtive 20 g de base S-izômero.
A outra camada líquida do bunzen também foi evaporada, e aqui obtive 38 g de base R-izômero, ligeiramente rosada.
A questão é onde perdi 10 g de base, mas essa perda é aceitável para a primeira tentativa.
Resumidamente, posso concluir que esse método de separação de isômeros funciona bem, mas não é necessário deixar o izohexano com a base, e a acetona deve ser muito mais. Pelo menos 270 ml por 60 g de base.
Tenho um forte pressentimento: por algum motivo, o tartarato de mdma, as sobras de tartárico e a base que não reagiu estão ligados em um tipo de composto (semelhante à emulsão), que não permite a precipitação de sólidos. Também acho que esse é o único motivo pelo qual recebi uma falha aqui: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689
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