Reagentes:
Etapa 2. Redução do beta-nitro-3,4,5-trimetoxiestireno com NaBH4/CuCl2 para mescalina.
- 3,4,5-Trimetoxibenzaldeído (cas 86-81-7) 1000 g;
- Ácido acético 5 L;
- Nitrometano (cas 75-52-5) 2 L;
- Ciclohexilamina (cas 108-91-8) 100 ml;
- Água destilada ~17 L;
- Álcool isopropílico (IPA) ~23 L;
- Borohidreto de sódio (NaBH4) 1200 g;
- Cloreto de cobre (CuCl2) 72 g;
- Hidróxido de sódio (NaOH) 25% aq. 8 L;
- Sulfato de magnésio (MgSO4);
- Acetona 2,5 L;
- Ácido sulfúrico (H2SO4 conc.) ~410 mL ou ácido clorídrico (HCl conc.) ~150 mL;
- Balão de fundo redondo de 20 L;
- Reator em batelada de 50 L equipado com funil de gotejamento, agitador de topo, condensador de refluxo e sistema de aquecimento;
- Suporte de retorta e grampo para fixação do aparelho;
- Agitador superior;
- Chips de ebulição;
- Condensador de refluxo;
- Bastão de vidro e espátula;
- Placa de aquecimento;
- Termômetro de laboratório;
- Balança de laboratório (1-1000 g é adequada);
- Cilindros de medição de 100 mL e 1 L;
- Funil;
- Papel de filtro;
- Máquina Rotovap;
- Fonte de vácuo;
- Balão de Buchner (grande) e funil;
- Papel indicador de pH;
- Béqueres de 1000 ml x2 e 2000 ml x2;
- Vários baldes;
- Freezer;
1. 3,4,5-Trimetoxibenzaldeído (cas 86-81-7) 1000 g, ácido acético 5 L e nitrometano 2 L são adicionados a um balão de 20 l.
2. A mistura de reação é agitada e adiciona-se 100 ml de ciclohexilamina.
3. A mistura é aquecida a 80 °C e agitada por 3 h.
4. Adiciona-se 10 L de água destilada gota a gota com agitação constante. Formam-se cristais amarelos.
5. Os cristais são filtrados e lavados com água destilada.
6. Em seguida, eles são secos ao ar em temperatura ambiente.
7. Em seguida, os cristais são dissolvidos em IPA fervente e quente (o mínimo possível) e colocados em um freezer por 12 horas.
8. Os cristais são filtrados, lavados com uma pequena quantidade de IPA frio e secos ao ar após o procedimento de cristalização da solução 7. O rendimento do beta-nitro-3,4,5-trimetoxiestireno (cas 6316-70-7) é de 920 g.
2. A mistura de reação é agitada e adiciona-se 100 ml de ciclohexilamina.
3. A mistura é aquecida a 80 °C e agitada por 3 h.
4. Adiciona-se 10 L de água destilada gota a gota com agitação constante. Formam-se cristais amarelos.
5. Os cristais são filtrados e lavados com água destilada.
6. Em seguida, eles são secos ao ar em temperatura ambiente.
7. Em seguida, os cristais são dissolvidos em IPA fervente e quente (o mínimo possível) e colocados em um freezer por 12 horas.
8. Os cristais são filtrados, lavados com uma pequena quantidade de IPA frio e secos ao ar após o procedimento de cristalização da solução 7. O rendimento do beta-nitro-3,4,5-trimetoxiestireno (cas 6316-70-7) é de 920 g.
Etapa 2. Redução do beta-nitro-3,4,5-trimetoxiestireno com NaBH4/CuCl2 para mescalina.
1. Mistura de isopropanol e água (IPA/H2O 2:1) 18 L são adicionados a um reator em batelada de 50 L.
2. Borohidreto de sódio (NaBH4) 1200 g são adicionados em uma porção com agitação constante.
3. Beta-nitro-3,4,5-trimetoxiestireno (cas 6316-70-7) 1000 g são adicionados em pequenas porções para que a temperatura da mistura seja mantida abaixo de 60 °C.
4. Cloreto de cobre (CuCl2) 72 g em água destilada 200 ml são adicionados gota a gota, de modo que a temperatura da mistura seja mantida abaixo de 80 °C.
5. Em seguida, a mistura da reação é mantida a 80 °C por 30 minutos com a ajuda de um aquecimento externo.
6. Adiciona-se 8 L de solução aquosa de hidróxido de sódio a 25% (NaOH) à mistura de reação e mistura-se bem. As camadas obtidas são separadas.
7. A camada aquosa é extraída com IPA 8 L (ou DCM, ou éter, ou benzeno). Os extratos são combinados e secos com sulfato de magnésio (MgSO4).
8. O solvente é destilado sob pressão reduzida até formar um óleo.
9. O óleo é dissolvido em acetona seca 2 L.
10. O ácido sulfúrico (H2SO4 conc.) ou o ácido clorídrico (HCl conc.) é adicionado gota a gota com agitação constante até atingir o pH 6.
11. A mistura é colocada no freezer por 12 horas.
12. A suspensão é filtrada e lavada com acetona seca e fria após o procedimento de cristalização. O rendimento da mescalina (cas 642-73-9 ou cas 832-92-8) é de 60-70%.
2. Borohidreto de sódio (NaBH4) 1200 g são adicionados em uma porção com agitação constante.
3. Beta-nitro-3,4,5-trimetoxiestireno (cas 6316-70-7) 1000 g são adicionados em pequenas porções para que a temperatura da mistura seja mantida abaixo de 60 °C.
4. Cloreto de cobre (CuCl2) 72 g em água destilada 200 ml são adicionados gota a gota, de modo que a temperatura da mistura seja mantida abaixo de 80 °C.
5. Em seguida, a mistura da reação é mantida a 80 °C por 30 minutos com a ajuda de um aquecimento externo.
6. Adiciona-se 8 L de solução aquosa de hidróxido de sódio a 25% (NaOH) à mistura de reação e mistura-se bem. As camadas obtidas são separadas.
7. A camada aquosa é extraída com IPA 8 L (ou DCM, ou éter, ou benzeno). Os extratos são combinados e secos com sulfato de magnésio (MgSO4).
8. O solvente é destilado sob pressão reduzida até formar um óleo.
9. O óleo é dissolvido em acetona seca 2 L.
10. O ácido sulfúrico (H2SO4 conc.) ou o ácido clorídrico (HCl conc.) é adicionado gota a gota com agitação constante até atingir o pH 6.
11. A mistura é colocada no freezer por 12 horas.
12. A suspensão é filtrada e lavada com acetona seca e fria após o procedimento de cristalização. O rendimento da mescalina (cas 642-73-9 ou cas 832-92-8) é de 60-70%.
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