Síntese de mescalina com nitrometano. Escala de 1000g.

[Mr Gonzo]

Oi, com relação ao LAH, existe alguma outra coisa que seja mais fácil de obter e usar em seu lugar, ou existe alguma maneira de eu ser instruído sobre como comprar o hidreto de algum lugar com o mínimo de problemas? Tentei em um lugar na Índia, mas eles não estavam gostando nada disso! Estou no Reino Unido

 

[FredDurst]

Você conseguiu alguma coisa para o Reino Unido no final, amigo?

 

[Rabidreject]

rs Eu fiz exatamente a mesma coisa! Estou com muito medo de chegar perto do LAH!

 

[Rabidreject]

A segunda parte dessa síntese funciona bem em escala reduzida para, digamos, uma quantidade inicial de 5 g de nitrostyrene? Ou os solventes têm escala diferente? Estou prestes a tentar isso...

 

[Rabidreject]

Ah, mais uma coisa, posso reduzir o nitropropeno correspondente para TMA da mesma maneira? Parece que está tudo bem, mas seria bom saber que alguém já fez isso!

 

[Rabidreject]

Isso está me incomodando - estou prestes a realizar sua reação e reduzi tudo, mas ainda me pergunto o seguinte...

Por que você diz para adicionar o b-3,4,5-TMONS em porções como um pó, em vez de dissolvê-lo e adicioná-lo gota a gota?

É uma questão de escala que estou deixando passar, pois nunca trabalhei em uma escala nem próxima a essa?

 

[Swirly]

Despeje o nitroestireno em cerca de 3 colheres grandes de cada vez sob resfriamento com gelo picado, sal e um pouco de água. O borohidreto de sódio/IPA/h20 deve ser resfriado a cerca de 5 a 8 graus Celsius quando você começar a adicionar o nitroestireno, pois quando você adiciona uma quantidade maior de nitroestireno, ele aquece um pouco.

Se você despejar tudo de uma vez, será um vulcão descontrolado, uma ação louca, muito calor.

Mantenha a temperatura entre 26 e 28 °C. Dependendo do nitrostyrene e da quantidade, a adição pode levar mais de uma hora. Você precisará adicionar mais gelo se demorar muito e trabalhar com, digamos, 100g.

Se a quantidade for pequena, talvez seja possível despejar tudo de uma vez sem que a temperatura aumente muito.

 

[Rabidreject]

Sim, estou literalmente testando em uma escala de 5g no momento.

Estou aprendendo e, devido ao fato de haver uma diferença tão grande na quantidade adicionada, estou presumindo que não refluxo por tempo suficiente.

Acho que eu esperava que fosse muito mais exotérmico do que foi, devido ao fato de eu ter feito uma reação em escala tão pequena e, portanto, estava um pouco mais frio do que o sintetizador disse após a adição. Acho que não o deixei reagir por tempo suficiente a cerca de 75°C.

Para ser sincero, estou surpreso com as suas temperaturas, mas acho que, como você disse, elas diferem dependendo do estireno que você está usando? Não sei... é estranho que não tenha parecido que o solvente orgânico tenha extraído nada da fase aquosa.

 

[Swirly]

Sim, o 2,5-DMNS pareceu emitir menos calor e não reagiu tão vigorosamente quanto o 3,4,5-TMNS nas mesmas quantidades. Consegui adicionar o DMNS mais rapidamente e ele se dissolveu totalmente, ou seja, não sobrou nenhum laranja/amarelo. Já com o 3,4,5-TMNS, não consegui fazer com que a mistura da reação ficasse totalmente branca leitosa, sempre restando um pouco de amarelo.

Li em outro lugar que as temperaturas são mantidas abaixo de 30 °C durante a adição. Alguém escreveu que isso aumenta o rendimento ou algo assim. Acredito que isso tenha sido feito para o 2,5-DMNS, portanto, também faço isso para o 3,4,5-TMNS. Mantenha tudo sob o gelo.

 

[Rabidreject]

Ahhh, ok, entendi.
Tudo isso faz sentido...

Honestamente, usei meu primeiro lote de 3,4,5-NS na primeira reação e não consegui nada com ele (escala de 5g). Não sei exatamente onde errei, mas certamente não esquentei muito, mas também não deixei reagir por muito tempo....Só sei que quando fui extrair a camada aquosa com DCM não havia quase nada nela...

Bem, muitas vezes eu erro na primeira tentativa... então vamos ver, mas eu também tive que extrair mais do nitroestireno, pois posso obter mais NM, já que o NE é mais caro, e o 2,5- aldeído eu tenho menos, pois é mais caro do que o 3,4,5.

Ah, também vou anotar tudo o que fizer na próxima redução, rs