Síntese de metanfetamina. Método Leuckart de P2P.

GhostChemist

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As reações ocorrem de acordo com o Esquema 1
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Reagentes e materiais.

  • 1-fenil-2-propanona (P2P) 5,4 ml;
  • N-metilformamida 13,4 ml;
  • Sulfato de sódio (Na2SO4);
  • Ácido clorídrico (14% aq HCl) 32,1 ml ou 20 ml de ácido sulfúrico 44% H2SO4;
  • DCM 100-150 ml;
  • Hidróxido de sódio (NaOH) 9,6 g em 24 ml de H2O;
  • Hidróxido de sódio (NaOH) 7,5 g em 30 ml de H2O;
  • Etanol 88% 10-15 ml;
  • Água destilada 100 ml;
  • Éter dietílico 5-10 ml;
  • Acetona 5-10 ml;
  • Cloreto de hidrogênio gasoso (HCl);
  • Frascos;
  • Béqueres;
  • Condensador de refluxo;
  • Gerador de gás cloreto de hidrogênio;
  • Aquecedor;

Execução da síntese

A N-metilformamida é adicionada ao P2P e um condensador de refluxo é acoplado. A mistura é aquecida a 165-170°C e refluxada a essa temperatura por 36 horas.

Os componentes iniciais são N-metilformamida e P2P. Figura 1

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Mistura de N-metilformamida e P2P. Figura 2

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A massa de reação atinge uma temperatura de 160°C. Fig. 3

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A massa da reação após 1 hora de aquecimento na temperatura especificada. Figura 4

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A massa da reação, após 18 horas de aquecimento na temperatura especificada, fica vermelha. Fig. 5

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Após 36 horas, a mistura da reação é resfriada à temperatura ambiente. Em seguida, são adicionados 9,6 gramas de hidróxido de sódio dissolvidos em 24 ml de água, e a mistura da reação é refluxada por 2 horas com agitação vigorosa. Há uma liberação significativa de metilamina ou amônia, mesmo após o carregamento de 5 gramas!!! Fig. 6

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Após 2 horas de ebulição, a mistura da reação é resfriada à temperatura ambiente e separada em diferentes camadas. Figura 7

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Uma camada aquosa é descartada. Ácido clorídrico 32,1 ml (14% aq HCl) ou 20 ml de ácido sulfúrico 44% H2SO4 são adicionados a uma camada orgânica vermelha. Fig. 8

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A mistura é fervida sob um condensador de refluxo por 2 horas. Após a fervura, a cor muda para verde escuro quando tratada com ácido clorídrico, enquanto permanece marrom quando tratada com ácido sulfúrico. Fig. 9
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Em seguida, a solução é resfriada à temperatura ambiente. A camada aquosa desejada é separada, e a camada orgânica é lavada com água. É adicionada uma solução de NaOH (7,5 g em água, 30 ml). Após a adição do álcali, a cor volta a ser marrom. Figura 10
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A metanfetamina é extraída da camada aquosa com várias porções de DCM. Fig. 11

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A camada de DCM é seca com sulfato de sódio anidro e filtrada em um filtro de papel. Figura 12

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O DCM é destilado a uma temperatura de 90°C. Fig. 13

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No frasco, permanece um óleo marrom da base livre com um odor característico de amina. Fig. 14

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A base livre obtida é dissolvida em etanol e saturada com cloreto de hidrogênio até que se obtenha uma reação fortemente ácida. A cor da solução também deve mudar para framboesa. Figura 15

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A solução resultante é evaporada até a cristalização. Por fim, obtém-se uma massa marrom. Figura 16

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Posteriormente, a massa é totalmente cristalizada. Figura 17

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À massa cristalizada obtida, é adicionado um pequeno volume de éter dietílico e ela é transferida para um filtro poroso. Apenas uma lavagem com éter dietílico não produz um produto puro. Fig. 18

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Lavagens posteriores, mesmo com acetona fortemente resfriada, não produzem um produto absolutamente puro e levam a perdas significativas devido à sua alta solubilidade. Fig. 19
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O produto final em pó é o sal de cloridrato de metanfetamina. Fig. 20
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Devido ao fato de o produto final estar altamente contaminado, apesar de usar P2P inicialmente purificado, uma análise dos dados obtidos recomenda (especialmente para volumes de carga maiores, de 50 g de P2P ou mais) a destilação a vapor obrigatória da base livre de metanfetamina obtida após a extração de DCM. Isso ajudará a evitar perdas adicionais significativas. Além disso, com base nos experimentos realizados, deve-se observar que a hidrólise com ácido sulfúrico é mais conveniente e evita sua volatilização durante a ebulição, ao contrário do ácido clorídrico.

O rendimento do cloridrato (hidrólisecom ácido clorídrico) após a lavagem com éter dietílico e acetona é de 2,3 g ou 30,8%.
O rendimento do cloridrato (hidrólise com ácido sulfúrico) após a lavagem com éter dietílico e acetona é de 2,4 g ou 32,1%. 4 g ou 32,1%.
Ao usar a destilação a vapor da base livre após a remoção do DCM, o rendimento da base livre é de 2,3-2,4 g ou 38,3-40%.

O rendimento subsequente do cloridrato é de 2,7-2,8 g ou 36,2-37,5%.
 

CryoThio

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O leuckart é tão simples, mas os rendimentos são absolutamente ruins.

Se as pessoas conseguissem descobrir como aumentar os rendimentos, isso ajudaria muito a comunidade química clandestina.

Aparentemente, o cloreto de magnésio pode ser usado como um catalisador, pelo que eu vi na Internet, talvez isso ajude a aumentar o rendimento em alguns pontos percentuais.
 
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G.Patton

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Realizamos nossos próprios experimentos e agora podemos dizer com certeza sobre o rendimento, pois há um relatório de síntese.
 

CryoThio

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Desculpe-me pela minha preguiça, mas presumo que esse relatório esteja na seção de anfetaminas? Vou dar uma olhada lá depois de terminar este artigo.
 

41Dxflatline

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Uma breve revisão: Advancement in the Synthesis of Amine through the Leuckart Reaction (Avanço na síntese de aminas por meio da reação de Leuckart)por Qasim Umar e Mei Luo

Aqui está, aumentos maciços no rendimento e também na velocidade.
 
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CryoThio

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Sou totalmente iniciante, mas estou olhando o artigo e há uma parte que mostra a quantidade de cetona usada, o ácido fórmico e o catalisador.

A notação que eles usaram me confundiu. Eles tinham 3,00 mmol, exatamente como escrito, para a cetona, 15 mmol para o ácido fórmico ou formiato de amônio, não olhei com atenção, e depois 15 mmol do catalisador.

Você poderia explicar por que eles usaram 3,00 mmol, quando acabaram de usar 15 mmol para outro reagente, e não 15,00?
 

The_Real_Gus_Fring

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Não entendo nada do que está escrito nesse artigo, por favor, explique. Além disso, qual é o rendimento disso, quais produtos químicos precisam ser usados e com que rapidez isso acelera as coisas? Se possível, faça um diagrama, por favor.
 

jackofspades

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Não tenho o link em mãos, mas li nos arquivos do Rhodium que o uso de uma armadilha Dean Stark cheia de água aumentou o rendimento. Ao remover a água à medida que ela era gerada, mas mantendo a armadilha cheia, obtinha-se um resultado melhor.
 

Win Win

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Posso saber se sua fig. 9 foi fervida sob condensador de refluxo por 2 horas. Qual é a temperatura?
 

Win Win

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Olá, senhor. Não consigo obter N-metilformamida. Há outro material que possa substituir a N-metilformamida?
 

CryoThio

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Não é a pessoa que você perguntou, mas encontrei uma possível solução alternativa, se você conseguir encontrar o produto químico.

N metilacetamida. Você não pode simplesmente substituí-la, é preciso hidrolisar a NMeAcet para produzir ácido acético e metilamina, isolar a metilamina, reagi-la com ácido fórmico, aquecê-la e, então, obter NMF.

É possível usar a metilalmina e o ácido fórmico juntos como substitutos do NMF, pois os sais de metilamônio ou a amida funcionam.
 
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Win Win

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Na minha cidade, posso obter solução de metilamina e sais de metilamônio. O que é NMF?
 

Jesse_Pinkman_

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Se você ler o texto com atenção, ele virá à sua mente. Uma dica:
É um dos principais ingredientes.
 

Win Win

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Anotado c/ agradecimentos
 

Win Win

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O que é a proporção?
 

Jesse_Pinkman_

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Você leu o início deste tópico? Leia com atenção, pois tudo está escrito lá.
 
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Win Win

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Sim, senhor, eu li tudo... mas ainda não consigo entender qual material devo usar para substituir a N-metilacetamida. Talvez eu tenha urgência em aprender... porque tenho 20 p2p
 

CryoThio

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Se você tiver acesso a sais de metil amônio, também conhecido como formiato de metilamina, não precisará de mais nada. Você está pronto para começar.
 

CryoThio

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Esse é o cloreto de metilamônio.

Ele pode ser usado nesse caso, mas não diretamente.

Seria necessário remover o cloreto usando uma base alcalina e, em seguida, acredito que usar essa solução no recipiente de reação, ou adicionar um pouco de ácido fórmico e aquecer até que toda a água seja removida e, em seguida, usar a formamida de metila criada na reação.

O formato de metilamônio funciona, ou a n-metil formamida, mas não o cloridrato de metilamina, que é o que você postou.
 

situ1984

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Obrigado, isso é muito útil para mim. Você pode me ajudar a criar outro processo detalhado para o ácido iodídrico e a efedrina? Quero começar de forma simples.
 

situ1984

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Obrigado, isso é muito útil para mim. Você pode me ajudar a criar outro processo detalhado para o ácido iodídrico e a efedrina? Quero começar de forma simples.
 
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