Síntese de metanfetamina. Método Leuckart de P2P.

[CryoThio]

O leuckart é tão simples, mas os rendimentos são absolutamente ruins.

Se as pessoas conseguissem descobrir como aumentar os rendimentos, isso ajudaria muito a comunidade química clandestina.

Aparentemente, o cloreto de magnésio pode ser usado como um catalisador, pelo que eu vi na Internet, talvez isso ajude a aumentar o rendimento em alguns pontos percentuais.

 

[jackofspades]

Não tenho o link em mãos, mas li nos arquivos do Rhodium que o uso de uma armadilha Dean Stark cheia de água aumentou o rendimento. Ao remover a água à medida que ela era gerada, mas mantendo a armadilha cheia, obtinha-se um resultado melhor.

 

[41Dxflatline]

Uma breve revisão: Advancement in the Synthesis of Amine through the Leuckart Reaction (Avanço na síntese de aminas por meio da reação de Leuckart)por Qasim Umar e Mei Luo

Uma breve revisão:Avanço na Síntesede Amina por meio da Reação de Leuckart

Esta revisão apresenta um resumo das reações que ocorrem durante a "reação do tipo Leuckart". Discute-se a importância e os avanços recentes na síntese de aminas por meio de métodos simples e baratos usando matérias-primas prontamente disponíveis. Essa revisão inclui todos os...

www.mdpi.com

Aqui está, aumentos maciços no rendimento e também na velocidade.

 

[The_Real_Gus_Fring]

Não entendo nada do que está escrito nesse artigo, por favor, explique. Além disso, qual é o rendimento disso, quais produtos químicos precisam ser usados e com que rapidez isso acelera as coisas? Se possível, faça um diagrama, por favor.

 

[Win Win]

O que é a proporção?

 

[Jesse_Pinkman_]

Você leu o início deste tópico? Leia com atenção, pois tudo está escrito lá.

 

[situ1984]

Obrigado, isso é muito útil para mim. Você pode me ajudar a criar outro processo detalhado para o ácido iodídrico e a efedrina? Quero começar de forma simples.

 

[rothschild33]

O ácido fórmico acelera a reação?

 

[OrgUnikum]

Não é bem assim. Mas isso melhorará bastante os rendimentos. A hidrólise com HCl a 15% e metanol como co-solvente a 115 °C melhora significativamente os rendimentos. Para isso, você precisa de um recipiente capaz de suportar uma pressão de 5 bar. Aquecimento rápido a 115 °C - 15 minutos - resfriamento rápido a rt.

 

[Researcherr]

E quanto ao uso de Naoh + metanol para hidrólise?
E por que você diz que, ao usar hcl + metanol, é necessário um resfriamento rápido?
Que proporções você propõe usar ao adicionar ácido fórmico à reação?
1 p2p: 2,5 NMF: 0,7 fórmico?

 

[OrgUnikum]

A metanfetamina também se hidrolisa, de volta ao P2P, na verdade. Portanto, se você executar a hidrólise por muito tempo e/ou com condições muito duras, destruirá a própria metanfetamina. Com o metanol, você precisa de um recipiente sob pressão, mas é rápido e completo. O NaOH também pode ser usado, sem grande diferença, mas os rendimentos são maiores com o HCl.
A hidrólise da metanfetamina é reduzida pelo aquecimento/resfriamento rápido.
De qualquer forma, as condições a que a pobre molécula é submetida são bastante brutais, e você deve estar ciente disso.

Um aço inoxidável de boa qualidade (316 ou melhor) passivado com ácido fosfórico 75% quente não terá problemas com HCl* a 15%. O NaOH não é um problema para qualquer aço, essa é a vantagem.
*A inspeção regular é aconselhável, no entanto, especialmente nas costuras e soldas, bata com um martelo pequeno e ouça; se o som não for de zumbido, mas sim de embotamento, isso indica corrosão. O "dudd" indica que há um problema.

Quanto mais NMF, melhor, e o fórmico deve ter 85% de força ou será necessário adicionar um pouco de água. A melhor maneira de fazer isso é sob pressão, entre 165 °C e 180 °C, e a reação também é muito rápida.

Curiosamente, descobriu-se que a qualidade do NMF tem uma grande influência no resultado (rendimento); a diferença foi de até 25%, dependendo do fabricante (e isso com marcas conceituadas como Fluka, Fisher e MERCK). O teor de água pode ser decisivo aqui. Como a água é necessária, destilar toda a água estraga tudo.

Um recipiente pressurizado é o caminho a ser seguido, pois em qualquer configuração de refluxo há o problema de que a água/P2P será destilada para o condensador e nunca mais retornará à reação, pois passa imediatamente para a fase de vapor novamente ao atingir o caldo de reação muito mais quente. Isso faz com que a reação fique carente de água e P2P, apesar de estar nominalmente na faixa ideal.

 

[Researcherr]

@GhostChemist
por que fazer duas hidrólises? primeiro a hidrólise de naoh e depois a hidrólise de hcl?
Uma hidrólise com naoh + metanol não é suficiente?

 

[Vinayak]

Estou com problemas
Por favor, me ajude
resultados já foram obtidos
Mas está ficando em pó, como mudar o formato dos cristais de vidro?
Por favor, me ajude
Estou implorando