Síntese de metanfetamina. Método Leuckart de P2P.

CryoThio

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O leuckart é tão simples, mas os rendimentos são absolutamente ruins.

Se as pessoas conseguissem descobrir como aumentar os rendimentos, isso ajudaria muito a comunidade química clandestina.

Aparentemente, o cloreto de magnésio pode ser usado como um catalisador, pelo que eu vi na Internet, talvez isso ajude a aumentar o rendimento em alguns pontos percentuais.
 
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jackofspades

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Não tenho o link em mãos, mas li nos arquivos do Rhodium que o uso de uma armadilha Dean Stark cheia de água aumentou o rendimento. Ao remover a água à medida que ela era gerada, mas mantendo a armadilha cheia, obtinha-se um resultado melhor.
 

41Dxflatline

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Uma breve revisão: Advancement in the Synthesis of Amine through the Leuckart Reaction (Avanço na síntese de aminas por meio da reação de Leuckart)por Qasim Umar e Mei Luo

Aqui está, aumentos maciços no rendimento e também na velocidade.
 
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The_Real_Gus_Fring

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Não entendo nada do que está escrito nesse artigo, por favor, explique. Além disso, qual é o rendimento disso, quais produtos químicos precisam ser usados e com que rapidez isso acelera as coisas? Se possível, faça um diagrama, por favor.
 

Win Win

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O que é a proporção?
 

Jesse_Pinkman_

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Você leu o início deste tópico? Leia com atenção, pois tudo está escrito lá.
 
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situ1984

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Obrigado, isso é muito útil para mim. Você pode me ajudar a criar outro processo detalhado para o ácido iodídrico e a efedrina? Quero começar de forma simples.
 

rothschild33

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O ácido fórmico acelera a reação?
 

OrgUnikum

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Não é bem assim. Mas isso melhorará bastante os rendimentos. A hidrólise com HCl a 15% e metanol como co-solvente a 115 °C melhora significativamente os rendimentos. Para isso, você precisa de um recipiente capaz de suportar uma pressão de 5 bar. Aquecimento rápido a 115 °C - 15 minutos - resfriamento rápido a rt.
 

Researcherr

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E quanto ao uso de Naoh + metanol para hidrólise?
E por que você diz que, ao usar hcl + metanol, é necessário um resfriamento rápido?
Que proporções você propõe usar ao adicionar ácido fórmico à reação?
1 p2p: 2,5 NMF: 0,7 fórmico?
 

OrgUnikum

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A metanfetamina também se hidrolisa, de volta ao P2P, na verdade. Portanto, se você executar a hidrólise por muito tempo e/ou com condições muito duras, destruirá a própria metanfetamina. Com o metanol, você precisa de um recipiente sob pressão, mas é rápido e completo. O NaOH também pode ser usado, sem grande diferença, mas os rendimentos são maiores com o HCl.
A hidrólise da metanfetamina é reduzida pelo aquecimento/resfriamento rápido.
De qualquer forma, as condições a que a pobre molécula é submetida são bastante brutais, e você deve estar ciente disso.

Um aço inoxidável de boa qualidade (316 ou melhor) passivado com ácido fosfórico 75% quente não terá problemas com HCl* a 15%. O NaOH não é um problema para qualquer aço, essa é a vantagem.
*A inspeção regular é aconselhável, no entanto, especialmente nas costuras e soldas, bata com um martelo pequeno e ouça; se o som não for de zumbido, mas sim de embotamento, isso indica corrosão. O "dudd" indica que há um problema.

Quanto mais NMF, melhor, e o fórmico deve ter 85% de força ou será necessário adicionar um pouco de água. A melhor maneira de fazer isso é sob pressão, entre 165 °C e 180 °C, e a reação também é muito rápida.

Curiosamente, descobriu-se que a qualidade do NMF tem uma grande influência no resultado (rendimento); a diferença foi de até 25%, dependendo do fabricante (e isso com marcas conceituadas como Fluka, Fisher e MERCK). O teor de água pode ser decisivo aqui. Como a água é necessária, destilar toda a água estraga tudo.

Um recipiente pressurizado é o caminho a ser seguido, pois em qualquer configuração de refluxo há o problema de que a água/P2P será destilada para o condensador e nunca mais retornará à reação, pois passa imediatamente para a fase de vapor novamente ao atingir o caldo de reação muito mais quente. Isso faz com que a reação fique carente de água e P2P, apesar de estar nominalmente na faixa ideal.
 

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Researcherr

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@GhostChemist
por que fazer duas hidrólises? primeiro a hidrólise de naoh e depois a hidrólise de hcl?
Uma hidrólise com naoh + metanol não é suficiente?
 

Vinayak

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Estou com problemas
Por favor, me ajude
resultados já foram obtidos
Mas está ficando em pó, como mudar o formato dos cristais de vidro?
Por favor, me ajude
Estou implorando
 

lalosalamanca84

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oi... talvez alguém saiba que eu tenho um reator de jaqueta de 50 L... e um aquecedor e um dispositivo de colar que eu não sei como conectar corretamente... eu faço assim
1DH5s32tzO

esta é a minha máquina... segui o manual, mas conectei tudo e o nível de óleo não vai para todo o espaço da jaqueta, só vai para 1/4, o óleo entra na bomba interna, mas o óleo sai mais rápido... não consigo equilibrar a jaqueta para que fique cheia...

ZmAGNF4OUK

Esta é a foto da entrada (para cima) e da saída (para baixo)
HxPZJ9Bsq4


esta é a tubulação IN... na parte superior do reator...
PUXSHiMQCD

este é o tubo de saída (onde o óleo é sugado e volta para o coletor/máquina de aquecimento)
HMmNw5xkLc

este é o nível de óleo que vai para dentro e não sobe mais... o tubo que suga é mais rápido... alguém tem uma solução ou algum conselho... tnx
 
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