Introdução
Neste tópico, você encontrará as propriedades químicas e o caminho de síntese da metaqualona (Quaalude; 2-metil-3-(2-metilfenil)-4(3H)-quinazolinona) a partir de anidrido isatônico e o-toluidina com alto rendimento. Essas substâncias precursoras são bastante comuns e não atraem muita atenção. Você pode comprá-las facilmente em uma loja de produtos químicos por um bom preço. Esses métodos são elementares e podem ser facilmente ampliados. Não seesqueça da segurança e use EPI.
Equipamento e material de vidro.
- Balão em forma de pera de 10-50 ml e 100 ml;
- Balão de Buchner e funil (ou filtro Schott pequeno);
- Agitador magnético aquecido;
- Condensador de refluxo (pequeno);
- Suporte para retorta e grampo para fixar o aparelho;
- Balança de laboratório (0,01 - 100 g é adequado);
- Pipetas de Pasteur;
- Banho de água e óleo;
- Termômetro de laboratório;
- Dessecador a vácuo (opcional);
- Aspirador de jato de água (opcional);
- Béqueres de 100 ml x2; 50 ml x2; 10 ml x2;
- Bastão de vidro;
- Pedras de ebulição;
- Funil convencional;
- Papel de filtro.
Reagentes.
- o-Toluidina 1,1 g, 0,01 mol;
- Anidrido isatônico 1,6 g, 0,01 mol;
- Éter dietílico (Et2O) ou acetona e água destilada ~50 ml;
- Diclorometano (CH2Cl2) 100 ml;
- Éter de petróleo 100 ml;
- Acetilacetona 0,39 g, 0,0025 mol;
- Etanol (EtOH) 95% 30 ml;
- Ácido clorídrico conc. (HCl) ~10 ml;
- Metanole MeOH 50 ml.
- Acetona 50 ml.
Solúvel em etanol e éter. Insolúvel em H2O;
Ponto de ebulição: 406,9 °C a 760 mm Hg;
Ponto de fusão da base livre: 113-115 ̊C;
Ponto de fusão do sal HCI: 235-237 ̊C;
Peso molecular: 250,301 g/mole;
Densidade: 1,16 g/cm3 (20 °C);
Número CAS: 72-44-6.
Procedimento
2,2'-dimetilbenzanilida (1)
Uma mistura de anidrido isatônico (1,6 g, 0,01 mol) e o-toluidina (1,1 g, 0,01 mol) é aquecida em um balão em forma de pera (10-50 ml) a 120 ° C por 2 horas com um pequeno condensador de refluxo em um banho de óleo. Após o resfriamento, a mistura de reação é triturada com éter (ou dissolve-se a mistura marrom em acetona morna e adiciona-se água para eliminar os cristais). O sólido resultante é coletado por filtração por sucção em um funil Buchner (ou um pequeno filtro Schott) e recristalizado a partir de uma mistura 50:50 de diclorometano e éter de petróleo para dar a aminoamida intermediária (2,2'-dimetilbenzanilida) (1): rendimento: 1,7 g (75%); p.m. 110 °C.
Uma mistura de anidrido isatônico (1,6 g, 0,01 mol) e o-toluidina (1,1 g, 0,01 mol) é aquecida em um balão em forma de pera (10-50 ml) a 120 ° C por 2 horas com um pequeno condensador de refluxo em um banho de óleo. Após o resfriamento, a mistura de reação é triturada com éter (ou dissolve-se a mistura marrom em acetona morna e adiciona-se água para eliminar os cristais). O sólido resultante é coletado por filtração por sucção em um funil Buchner (ou um pequeno filtro Schott) e recristalizado a partir de uma mistura 50:50 de diclorometano e éter de petróleo para dar a aminoamida intermediária (2,2'-dimetilbenzanilida) (1): rendimento: 1,7 g (75%); p.m. 110 °C.
2-Metil-3-(2-metilfenil)-4(3H)-quinazolinona (2)
Uma mistura de 2,2'-dimetilbenzanilida (0,5 g, 0,0025 mol), acetilacetona (0,39 g, 0,0025 mol) em etanol (30 ml) contendo algumas gotas de ácido clorídrico concentrado é refluxada durante 1 h em um balão em forma de pera de 100 ml. No resfriamento, o composto do título é separado por filtração como sal de cloridrato: rendimento: 0,59 g, (85%), m.p. 235-237 °C.
Uma mistura de 2,2'-dimetilbenzanilida (0,5 g, 0,0025 mol), acetilacetona (0,39 g, 0,0025 mol) em etanol (30 ml) contendo algumas gotas de ácido clorídrico concentrado é refluxada durante 1 h em um balão em forma de pera de 100 ml. No resfriamento, o composto do título é separado por filtração como sal de cloridrato: rendimento: 0,59 g, (85%), m.p. 235-237 °C.
Purificação
Agora começa o processo de purificação. Coloque os cristais em um béquer e adicione aproximadamente o dobro do volume de acetona, jogando algumas pedras de ebulição. Elas ajudam a iniciar a fervura mais rapidamente e a manter o controle. Os cristais não se dissolverão, mas o material roxo desagradável restante se dissolverá. Filtre os cristais e seque. Se, após a secagem, os cristais apresentarem uma coloração roxa, recristalize-os com metanol. Para fazer isso, coloque os cristais em um pequeno béquer, adicione MeOH suficiente para molhá-los e comece a aquecer a mistura. Alguns cristais se dissolverão imediatamente; se nem todos se dissolverem, leve o MeOH para ferver e adicione um pouco de MeOH de cada vez, mantendo a fervura até que todos se dissolvam. Agora, continue a fervura até que cerca de 20% do MeOH tenha sido evaporado. Deixe a solução esfriar e aguarde. Após cerca de uma hora, haverá formação de cristais que se agarrarão às laterais do tubo. Aguarde até ter certeza de que todos os cristais se formaram e filtre. Use acetona para lavar os cristais do frasco e para enxaguar o máximo de material roxo desagradável dos cristais no papel de filtro. Guarde a solução e os cristais.
A recristalização ajudará um pouco, mas não purificará os cristais. O que aconteceu é que, durante a reação, a substância roxa desagradável se enrolou em volta e dentro da estrutura cristalina da metaqualona e a recristalização criará uma nova superfície, de modo que uma lavagem com acetona poderá remover o restante. Agora, repita a fervura com acetona descrita acima, filtre e seque. Se isso acontecer, pare e deixe esse lote de lado; se não acontecer, faça outra lavagem com acetona.
Lembra-se da solução que você salvou da recristalização acima? Essa é uma substância roxa desagradável, MeOH, acetona e metaqualona. Coloque algumas pedras de ebulição na solução e ferva metade do volume. Deixe esfriar, e mais metaqualona precipitará. Isso pode ser purificado com acetona, conforme descrito acima, e o resultado pode ser adicionado ao lote completo. Você pode repetir esse processo até que quase toda a metaqualona tenha sido recuperada da solução, mas cada recuperação será menos pura. Se você optar por fazer isso, combine todo o produto recuperado e faça uma última fervura com acetona para limpá-lo.
A recristalização ajudará um pouco, mas não purificará os cristais. O que aconteceu é que, durante a reação, a substância roxa desagradável se enrolou em volta e dentro da estrutura cristalina da metaqualona e a recristalização criará uma nova superfície, de modo que uma lavagem com acetona poderá remover o restante. Agora, repita a fervura com acetona descrita acima, filtre e seque. Se isso acontecer, pare e deixe esse lote de lado; se não acontecer, faça outra lavagem com acetona.
Lembra-se da solução que você salvou da recristalização acima? Essa é uma substância roxa desagradável, MeOH, acetona e metaqualona. Coloque algumas pedras de ebulição na solução e ferva metade do volume. Deixe esfriar, e mais metaqualona precipitará. Isso pode ser purificado com acetona, conforme descrito acima, e o resultado pode ser adicionado ao lote completo. Você pode repetir esse processo até que quase toda a metaqualona tenha sido recuperada da solução, mas cada recuperação será menos pura. Se você optar por fazer isso, combine todo o produto recuperado e faça uma última fervura com acetona para limpá-lo.
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