Síntese moderna e aprimorada de MDMA

Euler-Mascheroni

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Uma síntese moderna e de alto rendimento de MDMA usando materiais iniciais baratos disponíveis. Derivada de um químico clandestino experiente, escrita por um novato.
Como não experimentei essa síntese e sou bastante inexperiente, gostaria de saber a opinião de vocês. Dêem uma chance e experimentem:

(Não fui eu que inventei essa rotina, não assumo crédito nem responsabilidade)

Essa síntese foi derivada do podcast de Hamilton Morris no episódio "studying chemistry in prison" (estudando química na prisão).
Se você não estiver familiarizado com o trabalho de Hamilton, não posso fazer nada além de recomendá-lo.
Como diz o título, o químico clandestino entrevistado passou mais de uma década na prisão, onde estudou e refinou sua síntese de MDMA, 2C-B e mescalina. Depois de sair da prisão, ele testou seus métodos com grande sucesso.
Foi uma entrevista de fluxo livre, portanto ele não mencionou todos os detalhes, mas foi isso que consegui reunir.


Síntese:

O material de partida é o helional: barato, disponível e não observado.
Visão geral: Helional -> ácido carbônico -> imida -(Hoffman)-> MDMA

1): Oxidação para formar o ácido carbônico
(o helional não é reativo, os oxidantes típicos não funcionam)
oxidação com dimetoxidioxirano feito de oxona (peroximonossulfato de potássio), H2O, acetona

2): Formação da imida
usando ureia a 160 graus (75%)
subproduto: amônia e material inicial => recuperação (90% de rendimento)
difícil sem catalisador ácido (10%): HCl muito forte (50%), ácido fosfórico é bom, 1 gota/2 g de ácido carboxílico
(aparentemente, esse é um método patenteado)

3): Rearranjo de Hoffman com alvejante
1: cloração da amida: delicadamente, a água sanitária é frágil -> baixa temperatura, excesso de base, pingar água sanitária durante 1h.
a amida se dissolverá, se estiver frio o suficiente: haverá formação de precipitado
2: temperatura de 60 graus. 4 horas
Neutralize a base após 1h, o isocianato forma a imina


Há algum problema com essa rotina?
O que você acha? Por favor, corrija-me se eu tiver cometido algum erro estúpido de iniciante em algum lugar (muito provável)
Ele também falou sobre a produção de mescalina e 2C-B. Posso escrevê-las também, se isso for de interesse.
 

WillD

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O Helional está disponível? Se ele for feito a partir do piperonal, eu escolheria os caminhos mais facilmente.
 

TotalSynthesis

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Se alguém souber mais, também estarei interessado nesse caminho.
O Helional está disponível gratuitamente por cerca de 60 euros/litro
 

MadHatter

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Disponível gratuitamente onde?
 

TotalSynthesis

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Há muitas fontes, como Keten, Silu, org.chem.poland, além de empresas alemãs, holandesas, do Reino Unido, dos EUA etc. ....
basta pesquisar no Google
 

MadHatter

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Ok. Aparentemente, também é vendido como ingrediente para fabricação de sabonetes e perfumaria, o que é ainda mais acessível.

Então, aqui está um ótimo recurso: https://www.thevespiary.org/talk/index.php?topic=19177.0
A parte experimental dessa postagem está aqui:

O helional (6,72 g, 35 mmol) foi dissolvido em 130 ml de benzeno. Uma quantidade catalítica de p-TSA foi adicionada (20-25mg), morfolina (3,5g, 40,25 mmol, 1,15 mol eq.) foi adicionada e a mistura foi lavada com argônio. Um acessório Dean-Stark foi instalado e o conteúdo foi levemente refluxado até que não se visse mais água coalescendo no fundo da armadilha (teórico: 0,63 ml de H2O). Isso levou cerca de 30 a 40 minutos e a mistura foi refluxada pelos 20 minutos seguintes. O conteúdo foi deixado esfriar, lavado com argônio mais uma vez e despejado em um funil de adição com pressão equalizada.

No mesmo frasco (ou em um maior, como preferir), o dicromato de sódio di-hidratado (20,86 g, 70 mmol, 2 mol. eq.) foi dissolvido em cerca de 80-90 ml de GAA. Essa mistura ficou presa quando resfriada, mas após a adição de 30-50 ml de benzeno e agitação, tornou-se novamente um líquido totalmente móvel. A mistura foi resfriada mais uma vez a 5C. A solução de enamina foi então gotejada lentamente durante uma hora. Depois que a totalidade foi adicionada, a mistura foi agitada por 2 horas. Durante todas essas etapas, a temperatura não ultrapassou 10-15C.

A mistura de reação foi então diluída com água (~100 ml) e despejada em um funil de separação. Ela foi lavada com água e, em seguida, com solução diluída de hidróxido de sódio para remover o excesso de ácido acético. A camada de benzeno foi então lavada com salmoura para remover qualquer água restante e concentrada por destilação. O óleo obtido foi lavado continuamente com argônio e aquecido em banho-maria para remover qualquer benzeno restante e, em seguida, submetido à destilação a vácuo (~10mbar). Uma fração de óleo móvel amarelo neon apareceu a 130-150C e foi coletada. Rendimento: 2,81 g, 44,9% com base no heliônico.

Esse rendimento certamente pode ser melhorado com a otimização. Talvez seja necessário um excesso ainda maior de amina, talvez o volume total de solventes deva ser reduzido para diminuir as perdas. Não posso dizer muito, isso requer experimentação e é por isso que preciso de vocês.

Análise:
Uma ou duas gotas foram dissolvidas em 5 ml de metanol e analisadas por GC-MS (ainda mais diluídas, é claro).
A coluna teve que ser sobrecarregada para que qualquer impureza fosse encontrada. Os picos do GC são listrados e semelhantes a barbatanas devido a essa sobrecarga. Os picos são característicos do MDP2P e os do helional são muito pequenos ou inexistentes. Todos os espectros estão anexados em um pdf. A pesquisa na biblioteca com base na área de superfície do pico produziu uma pureza de >99%.

A rota contínua do MDP2P para o MDMA é considerada de conhecimento geral.

De fato, é uma rota muito interessante. Especialmente se o GAA + dicromato puder ser usado em vez do bonito Oxone sem OTC.
Naquela ótima postagem, o autor fez uma excelente comparação entre diferentes oxidantes para a reação inicial:

IDANTES
Revisão dos agentes oxidantes

Dicromato de sódio di-hidratado em GAA/benzeno
Prós:
-Barato
-Trabalho simples
-Ajuda visual, pois é reduzido a cromo (III)
-Sem cheiro, fácil de trabalhar
Contras:
-Um risco ambiental e à saúde se não for tratado adequadamente
-A oxidação requer 2 mol eq., o que se traduz em 3,10 g de dicromato por 1 g de helional
-Não é compatível com tolueno

Metaperiodato de sódio (NaIO4) em THF/água
Prós:

-Verde
-Reciclável
-Trabalho relativamente simples
Contras:
-Caro
-Devido à grande massa molar, sofre do mesmo problema que o dicromato
-O sistema de solvente possibilita a hidrólise

Dicromato em sistema de ácido sulfúrico diluído/éter dietílico
Prós:

-Rendimento relativamente alto
-Não há preocupação com a superoxidação (não é um problema com uma cetona, mas acho que é uma vantagem)
-Possivelmente também poderia ser feito em uma única panela, mas nenhum outro solvente além do éter dietílico é descrito no artigo original
-Barato
Contras:
-26 ml de solução aq. por 1 g de helional (sic!)
-O mesmo risco ambiental e à saúde que no item 1.

Cobre (I ou II)/oxigênio ou qualquer outro iniciador de oxigênio singlete (azul de metileno etc.)/oxigênio
Prós:

-Muito barato
-Rendimentos possivelmente altos
Contras:
-Produtos secundários
-Meloso (seria necessário resfriar bastante a solução de enamina para não permitir que o solvente escape com o excesso de oxigênio)
-Requer um tanque de oxigênio ou uma garrafa de oxigênio
-Heterogêneo
-Exigiria a troca do solvente (para DMF ou acetonitrila, que dissolvem o oxigênio muito melhor do que os hidrocarbonetos)

Será que o permanganato de potássio poderia funcionar?
 
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MadHatter

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Mas nessa descrição detalhada e abrangente, eles usam morfolina na primeira reação. Isso não é exatamente OTC. De acordo com os comentários, a piperidina também poderia funcionar.

Mas para o OP: você pode vincular as fontes do seu artigo? Parece que está faltando alguma coisa...
 

TotalSynthesis

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Dê uma olhada no Caroat, que também é Potassiumperoxymonosulfate e pode ser encontrado no mercado de balcão.
Encontrei-o em uma loja de suprimentos para desinfecção e em uma loja de camping para limpeza de tanques de água.

Lerei sua postagem mais tarde, quando tiver mais tempo.
 

ASheSChem

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está tentando vender receitas?
Isso é ruim!

talvez você deva se registrar no clickworkers.com se quiser ganhar com copy&paste ;)
 

TotalSynthesis

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Bem, uma comunidade serve para compartilhar e trocar informações.
Como sua primeira publicação foi "você pode comprar ....." sem contribuir com nada de valor aqui, isso não faz de você um membro confiável que parece saber o que faz.

Talvez tente usar o ebay. Leia meu tutorial sobre identidades falsas, obtenha uma conta bancária e venda lá :D ;)
 

btcboss2022

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Estou curioso para saber o preço que você pediria por essa receita hahah Se não funcionar, acho que o dinheiro é devolvido, não? hahaah (brincando, é claro)
 

btcboss2022

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Mas o preço de sua receita?;-)
 

ASheSChem

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não é a mesma ideia?
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/mdp2p-from-helional.2874/
 

Thorsp3

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minha nova conta. não posso chamar ninguém em particular

 

Thorsp3

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minha nova conta. não consigo ligar para ninguém

 
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