Preciso de ajuda para um método P2NP + Primeira tentativa (fotos)

ASheSChem

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Olá pessoal...
Então... tentei com o que tenho em estoque.

Primeira tentativa, totalmente noob

A 55 g (0,5 mol) de benzaldeído em um frasco de 500 ml foram adicionados 40 g (0,5 mol) de nitroetano e 10 ml de ciclohexilamina. Tudo foi refluxado por 6 horas em um banho-maria. O resultado foram duas camadas.
Dc4xiflzZK
QsgQYiHvhZ
LZ5iI6lzo3

Depois disso, esfriando em temperatura ambiente...
LTU7wBZqk0

depois, foram adicionados 50 ml de H2O e, em seguida, sugados com uma pipeta, 4 vezes.... mas nada aconteceu, exceto a reforma de 2 camadas... (sem foto, desculpe)

depois, separei as duas camadas e coloquei 50 ml de isopropanol na camada laranja
2mLO8UsRqP

e coloquei no freezer... (na verdade, 11h)
ZBhfKOpuwx

para continuar...
 
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damian.dass

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Hi,can i know what's the temperature to freeze ?
 

Evilcarrot2

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Só quero acrescentar uma atualização sobre uma síntese semelhante.
Eu misturei,
142 benzaldeído
100 ml de nitroetano
7 ml de n-butilamina

E misturei em temperatura ambiente por 6 horas.
Observei uma bela cor laranja, então adicionei 100 ml de IPA e coloquei no freezer durante a noite.
Acordei com uma mistura gelada de 0 cristais.

Então, para não desistir, retirei a RM do freezer e a coloquei em um frasco de RB em banho-maria e adicionei um condensador de refluxo.
Quando começou a refluir, não tenho certeza da temperatura exata, mas cerca de 80 graus Celsius, adicionei 25 ml de Gaa e continuei por 4 horas.

Após o refluxo, coloquei diretamente no freezer para despertar e formar uma massa sólida de cristais sujos

Filtrei-os em um buchner com vácuo e lavei com IPA fria.

Coloquei 100 ml de IPA em um béquer, adicionei todos os cristais lavados e aqueci até que todos se dissolvessem a cerca de 70-80 graus Celsius e coloquei de volta no freezer.

Em poucos minutos, comecei a ver cristais em forma de agulha se formando e postarei o peso total depois que a temperatura cair completamente, filtrar e secar novamente.

Só queria acrescentar isso para dizer às pessoas que não desistam do RM se não obtiverem cristais na primeira vez. Acrescentarei uma amostra dos cristais formados até o momento!
 

Evilcarrot2

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AQLJ5n2oPT
 

Evilcarrot2

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Antes de colocar no dessecador
 

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TotalSynthesis

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Hi,

O método de recristalização com n-butilamina em temperatura ambiente é, na verdade, meu método preferido, pois seu rendimento é perfeito e seu produto será tão limpo que a recristalização não será necessária.

O motivo pelo qual não funcionou para você é o tempo. Sem aquecimento externo, basta deixá-lo em um local escuro por cerca de 5 a 6 dias e, então, tudo já estará cristalizado sem resfriamento.
 

Evilcarrot2

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Obrigado por sua resposta, infelizmente, por ser meu primeiro p2np real, fiquei impaciente, mas já percebi. Tentarei rotas diferentes quando encontrar mais nitro etano
 

TotalSynthesis

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Bem, eu entendo isso. Muitas vezes eu também não quero esperar tanto tempo. Mas se o tempo não importa, eu sempre prefiro a n-butilamina em rt
 
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