Preciso de ajuda para fazer o 4mmc, apenas algumas orientações

white7proton

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Etapa 1

2b4m 100g
Dcn 500ml
Metilamina 40% em água 200ml
3x água 200ml
Dcm 200ml com 5% de soda
Gota posterior 1g NACI
Ácido 55ml e 500ml de acetona

1. Adicione 100 g de 2b4m e 500 ml de dcm em uma garrafa de vidro grande (garrafa de vodca de 1,5 l) e agite até que tudo se dissolva (10 minutos).
2. Adicione Metilamina 40% em água 200 ml ao frasco em 3 partes, agite após cada parte adicionada. Feche o frasco de vidro com a tampa, use fita isolante e envolva bem a tampa, vedando-a completamente.
3. Agite o frasco a cada 10 minutos por 30 segundos ao longo de 2 horas.
4. Em seguida, retire a camada superior e descarte-a (de cor mais clara).
5. Em seguida, lave-a 3 vezes com 200 ml de água, ou seja, 600 ml no total, até que o cheiro de metilamina desapareça. Talvez eu lave ainda mais vezes. Descarte a água após cada lavagem.
6. Adicione 200 ml de bicarbonato de sódio dcm 5% e 1 g de NACI à mistura principal.
7. Agora, misturarei 500 ml de acetona com 55 ml de ácido clorídrico 35/36,6% e, em seguida, adicionarei essa mistura à mistura principal, pouco a pouco.

Minha mistura está toda escura depois de fazer o procedimento acima... o que fiz de errado, por favor?
 

G.Patton

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Há vários erros:
1. Por que você adiciona 200 ml de bicarbonato de sódio a 5% à mistura de reação?
2. Você teve que secar sua solução sobre Na2SO4
3. Você adicionou ácido demais (eu acho), porque seu produto tinha uma cor muito escura.

Não sei de onde você tirou isso e não entendo por que é difícil abrir um tutorial de síntese em vídeo para você. Há vários manuais corretos no Fórum do BB.
Já respondi às suas perguntas acima. Por favor, faça todas as suas próximas perguntas em uma única mensagem, não mais. Você inundou esta seção de comentários e a tornou ilegível para outros usuários e para mim.
 

white7proton

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Ingredientes e medidas:

  • 2-Bromo-4'-metilpropiofenona (cas 1451-82-7) - 100g
  • DCM - 400 ml
  • Solução de metilamina 40% aq. (cas 74-89-5) - 160 ml
  • Água destilada - 400 ml
  • DCM - 400 ml
  • Acetona - 600 ml
  • Solução con. aq. de ácido clorídrico (HCl 36%) ~ 30ml
1. Adicione 100 g de 2b4m e 400 ml de dcm em uma garrafa de vidro grande (garrafa de vodca de 1,5 l) e agite até que tudo se dissolva (10 minutos)
2. Adicione Methyloamine 40% em água 160 ml ao frasco em 3 partes, agite após cada parte adicionada. Feche o frasco de vidro com a tampa, use fita isolante e envolva bem a tampa, vedando-a completamente.
3. Agite o frasco a cada 10 minutos por 30 segundos ao longo de 2 horas.
4. Em seguida, lave-o 2/3 vezes com 400 ml de água no total, até que o cheiro de metilamina desapareça. Talvez eu lave ainda mais vezes. Descarte a água após cada lavagem.
6. Adicione 400 ml de dcm.
7. Agora adicionarei 600 ml de acetona gelada à mistura.
8. Adicione 30 ml de ácido clorídrico 35/36,6%, gota a gota, até 2 ml de cada vez, agite bem e não deixe aquecer demais.
9. Coloque no freezer por 12 horas.
10. Filtre usando um funil de Buchner e enxágue com acetona gelada.

Lavei muitas cargas e elas se recusaram a ficar brancas. Por que está precisando de tanta acetona para lavar? Sinto que estou usando muito para limpar. Por que ele está dessa cor (veja a foto), como posso parar com isso? Ainda não sei a porcentagem de rendimento, preciso secar. Mas parece que estou conseguindo muito com essa receita em comparação com a última que tentei.
 
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white7proton

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hexen

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É necessário lavá-lo com acetona, pois está sujo
 

hexen

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E você precisa usar 200 ml de metilamina, não 160 ml
 
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white7proton

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Ok, obrigado, vou mudar a quantidade para 200 ml.

Vou lavar mais.

Tudo o mais parece estar bem na receita para você? Sinto que não estou fazendo isso corretamente.
 

hexen

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Preciso aquecê-lo a 40° 2h no dcm
 

hexen

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Lavar somente com água
 

white7proton

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Estou confuso agora, pode me explicar melhor, por favor, quando misturo com dcm e aqueço a 40 por 2 horas.

Achei que o pó se dissolveria se eu misturasse com água?
 

white7proton

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Então, quando misturo 2b4m com dcm, aqueço-o a 40°C por duas horas e, depois de duas horas, misturo com metilamina lentamente e depois misturo por mais duas horas? Isso está correto?
 
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