Síntese de dextroanfetamina em uma etapa

[G.Patton]

Introdução

O método que desenvolvemos para a fabricação de anfetamina, que evita o uso de bases, evita o uso de reagentes tóxicos e perigosos, requer condições de reação brandas, não produz essencialmente subprodutos ou impurezas nos produtos finais, eliminando assim a necessidade de etapas de purificação separadas, é curto, não usa substâncias controladas, é muito robusto e é adequado para fabricação em larga escala. Esse método também aproveita a estereoquímica inata dos materiais de partida, eliminando assim a necessidade de etapas de resolução.

Equipamento e material de vidro:

• Balão de fundo redondo de três gargalos de 150 mL.
• Suporte de retorta e braçadeira para fixar o aparelho.
• Papéis indicadores depH.
• Béqueres (100 mL x2, 1 L, 250 mL x2).
• Fonte de vácuo.
• Balança de laboratório (1-100 g é adequada).
• Banho de gelo/água.
• Bastão de vidro e espátula.
• Termômetro de laboratório.
• Balão de Buchner e funil.
• Funil deHirsch.
• Papel de filtro.
• Placa de TLC.
• Celite.
• Funil de gotejamento.
• Fonte de gás hidrogênio (H2).
• Balão.

Reagentes.

• (4S,5R)-(-)-4-metil-5-fenil-2-oxazolidinona 6,00 g (33,9 mmol).
• Paládio sobre carbono (50% úmido em água) 10% 0,34 g.
• SDA-3A (um solvente que constitui 95% de etanol e 5% de metanol) 60 mL.
• Ácido sulfúrico (H2SO4 (aq)) 25% ~7 mL.
• Álcool isopropílico IPA (ou éter).

Procedimentos

1. Uma mistura de 6,00 g (33,9 mmol) de (4S,5R)-(-)-4-metil-5-fenil-2-oxazolidinona, 0.34 g de paládio 10% em carbono (50% úmido em água) e 60 mL de SDA-3A (um solvente constituído de 95% de etanol e 5% de metanol) são agitados em um balão de fundo redondo de 150 mL com três gargalos sob um balão cheio de hidrogênio em temperatura ambiente (aproximadamente 20°C) até que nenhuma oxazolidinona seja detectada por TLC, ~4h.
2. A mistura de reação é então filtrada por uma almofada de Celite em um funil de Hirsch para remover o catalisador.
3. Em seguida, um total de 7 mL de H2SO4 25% (aq) foi adicionado gota a gota ao filtrado durante 3 minutos até atingir um pH neutro.
4. Após o resfriamento em um banho de gelo/água por 15 minutos, a mistura é filtrada para coletar o sulfato de dextroanfetamina usando IPA (ou éter) seco e frio como enxágue do frasco e da torta.
5. Após a secagem, obtém-se um total de 5,79 g de sulfato de dextroanfetamina, com 93% de rendimento. Esse material é testado em 100% por HPLC.

Fonte

Estados Unidos (12) Publicação do pedido de patente US 2010.01251.46A1

https://patentimages.storage.googleapis.com/21/6b/cf/6dff74aee7ed91/US20100125146A1.pdf

 

[Mo0odi]

Espero que você faça um vídeo dessa forma

Obrigado pela atenção

 

[handle]

Um "catalisador Adams" pode ser usado no lugar do paládio sobre carbono?
É difícil obter Pd/C aqui.

 

[G.Patton]

Provavelmente sim

 

[ZMI_AA0B]

Idol, o sulfato de metanfetamina sintética é um produto acabado da metanfetamina?

 

[Pororo]

Incrível.
CAS 16251-45-9. Disponível na Europa?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Parece que você pegou o aminorex e o transformou em metanfetamina? Se eu pudesse obter esse produto químico, provavelmente faria outra coisa

 

[Pororo]

É aminorex? parece mais que pertence ao grupo dos antibióticos.

 

[G.Patton]

Não é Aminorex. É CAS 16251-45-9.

 

[Pororo]

Qual é o nome do produto feito a partir desse cas? Provavelmente antibiótico. É fácil de encontrar no mercado comum?

 

[G.Patton]

O nome está escrito neste tópico em Reagents (Reagentes). Não tenho dados sobre a situação atual desse reagente.

 

[Pororo]

Com certeza não sou tão estúpido para perguntar sobre "(4S,5R)-(-)-4-methyl............." Nome que quero dizer nome do produto pronto, o mesmo que "aminorex", por exemplo. Uma breve pesquisa não deu nenhum resultado, mas parece ser um tipo de antibiótico.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Essa patente abrange a transformação desse precursor em 5 tipos de anfetamina e também na metanfetamina https://patents.google.com/patent/US20100125146A1/en

 

[Pororo]

Para a metanfetamina, eles usam outro prec: ephedroxane, cas 16251-46-0

 

[Osmosis Vanderwaal]

 

[noMoneynoHoney234]

Senhor, existe alguma maneira de substituir o hidrogênio? O NaBH4 pode ser usado?

 

[G.Patton]

Não creio que seja assim. É necessário realizar uma pesquisa para responder à sua pergunta, com certeza. Você pode fazer isso e compartilhar conosco o seu resultado.

 

[Pororo]

Acho que Hg/Al pode ser usado em vez de Pd/C e H2.

 

[handle]

É ruim quando os reagentes são mais caros do que o produto final.
Produto: (4S,5R)-(-)-4-METIL-5-FENIL-2-OXAZOLIDINONA
Quantidade: 5 kg
Preço: USD $8597.00

 

[Pororo]

Os chineses o oferecem por US$ 500 por 1 kg. Mas a pureza pode ser questionável.

 

[handle]

Prezado, aqui está a nossa melhor cotação para você:

1.Product:(4S,5R)-4-Methyl-5-Phenyloxazolidin-2-One, CAS:16251-45-9.

2) Preço:USD 1 .739,6/kg, incluindo a taxa de remessa, de porta a porta com base em 5 kg (o preço total é USD 8695).

3. embalagem: 5 kg/saco*1 saco, 1 caixa

(2 camadas *0,24 mm/camada de sacos internos de PET de grau alimentício/farmacêutico+1 camada*0,24 mm/camada

saco de papel alumínio PET de grau alimentício/farmacêutico + caixa de papelão ondulado de 5 camadas)

4. entrega: Imediatamente de nosso depósito após o recebimento do pagamento.

5. pagamento: T/T antecipadamente.

6. validade: 10 dias úteis.

 

[Pororo]

De 1 kg, você pode obter 1320 g de sulfeto de D-anfetamina de grau farmacêutico (se o prec estiver OK). O rendimento é ruim?

Mas o efedroxano com metanfetamina pode não ser tão fácil de obter.
CAS16251-46-0
__pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Ephedroxane