p2p da síntese bmk confirmada?

[UWe9o12jkied91d]

Para mim, o truque para não obter lodo para o cas 5449-12-7 foi dissolver em água fervente até obter uma solução clara, desligar o fogo e adicionar cuidadosamente h2so4 conc.
Isso me proporcionou uma conversão instantânea em um rendimento aceitável, com a formação imediata de camadas, mas ainda assim refluxei por 30 minutos para ter certeza. Por outro lado, quando me apressei e não dissolvi meu glicidato completamente, nenhuma quantidade de refluxo foi capaz de fazer com que os sólidos reagissem e tive que filtrá-los.
Cuidado com os respingos ao adicionar ácido.

 

[Ortist]

Com o H2SO4, as camadas se separam instantaneamente, mas isso não significa que você tem P2P. É apenas ácido glicídico separado. Acabei de experimentar e obtive duas camadas sem cheiro.

 

[UWe9o12jkied91d]

Eu acho que sim? Separado de quê? E o que sobra se for separado?
O BMK tem um aroma bem leve, você já comparou com o cheiro após o refluxo?
Não estou dizendo que você não sabe como ele cheira ou que eu não esteja errado, apenas querendo saber

 

[Ortist]

Separado do sódio . Na verdade, estou tendo dificuldades com o 5449. Tentei vários métodos e até agora consegui 1 ml de 10 g. Vou tentar o ácido fosfórico a 110. Quando adiciono ácido ao 5449, ele se transforma em óleo muito rapidamente, mas não é p2p. Ou talvez meu 5449 não seja o 5449 real

 

[UWe9o12jkied91d]

É justo, pode ser que seja assim.
Posso falar em grande escala e com refluxo de 2 a 3 horas desta vez, mas tanto o fosfórico quanto o cítrico funcionam muito bem. Para cítrico 25kg/20kg 5449.

 

[Ortist]

Você já experimentou a rota fosfórica? Preciso adicionar o pó seco diretamente ao ácido quente com agitação ou o pó deve ser dissolvido em água antes da adição?

 

[UWe9o12jkied91d]

Obtive bons resultados com a dissolução de ambos em uma quantidade mínima de água, bem como em 1L de água/kg. Ambas as formas foram aquecidas e seguidas de ácido e refluxo.
Não sei dizer o quanto é mínimo em comparação com 1L/kg.

 

[K-Cyanide]

Agora, uma execução com a contribuição de @Acab1312 (todo o crédito vai para ele) foi realizada e os resultados foram bastante decentes.

2000 ml de ácido fosfórico 85% foram aquecidos a cerca de 65°C. 1500 g de BMK 5449-12 foram adicionados em pequenas porções e agitados. A mistura de reação foi aquecida a 135°C e refluxada por 4 horas.
As camadas foram separadas e a camada aquosa/ácido fosfórico foi extraída com DCM. (é engraçado ver que a camada de DCM está acima, devido à alta densidade do ácido fosfórico). Os extratos combinados foram lavados com água, salmoura e solução saturada de bicarbonato para que o pH ficasse neutro.

Depois de secar sobre sulfato de sódio anidro, o solvente foi evaporado sob pressão regular.
Foram obtidos 818 ml (813g) de P2P bruto marrom dourado. Rendimento: 80,93%

O P2P bruto foi destilado sob pressão reduzida para dar 656 ml (652 g) de 1-fenil-2-propanona puro, amarelo-claro, também conhecido como P2P, fenilacetona. Rendimento: 64,90%

O adorável odor floral da P2P pura é simplesmente maravilhoso.

 

[rothschild33]

Por camadas separadas e extraídas com DCM, você quis dizer esperar que as camadas se separem e adicionar DCM a todo o RM ou apenas adicionar DCM à camada leitosa (ácido fosfórico) e combiná-la com a camada escura? Eu obtenho mais p2p sujo da camada mais escura, mas o rendimento está ótimo até agora.

 

[K-Cyanide]

O DCM é adicionado somente à camada leitosa inferior. As camadas são separadas com um funil de separação. Com relação à temperatura de 110 °C que você pode usar com a versão de @w2x3f5, aqui ela duraria muito tempo para concluir a reação. Não tenho acesso a um HPLC/MS/UVS, portanto não posso verificar exatamente a pureza. Analisar uma substância olhando para uma imagem de baixa resolução definitivamente não é um método geralmente aceito de química analítica.

 

[w2x3f5]

Meus primeiros experimentos foram com temperaturas acima de 110, e uma solução de glicidato em ácido muda de cor de amarelo/laranja para marrom quando superaquecida e o rendimento cai. Minha conclusão é que, com base em minha experiência nessa hidrólise, a qualidade da foto é de importância secundária. Portanto, o rendimento de uma substância após a destilação fornece uma resposta exaustiva.

 

[w2x3f5]

temperatura muito alta

 

[w2x3f5]

110
sua foto mostra que o p2p está parcialmente oxidado devido ao superaquecimento

 

[K-Cyanide]

Que substância você acha que reconheceu?

 

[w2x3f5]

Por que eu deveria determinar que tipo de impureza é formada durante o superaquecimento? Diminuí a temperatura e a saída de p2p aumentou.
Em meu método, as pessoas no fórum obtiveram 90% de rendimento da substância.

 

[rothschild33]

Esse é o método de destilação a vapor? Acho que essa rota é mais difícil de ser ampliada em termos de tempo

 

[w2x3f5]

Nesse contexto, estamos falando sobre o regime de temperatura da mistura. Além disso, em um micro-ondas a 60-80 graus, a reação de descarboxilação ocorre como um vulcão.

 

[crocodile]

Este tópico ficou um pouco confuso (devido à maneira como as respostas às perguntas estão organizadas).
Então, qual é a melhor temperatura: 135ºC ou 110ºC?

 

[K-Cyanide]

Para o método de @w2x3f5 110C, para a versão de @Acab1312 135C

 

[Acab1312]

Para resolver a confusão, também não uso mais temperaturas tão altas. O rendimento e a pureza aumentam.

 

[Tweaker]

Por que minha camada oleosa vai para o fundo?

 

[UWe9o12jkied91d]

A fenilacetona é mais pesada do que a água (muito pouco), portanto, afundará normalmente. Isso pode lhe dar alguma indicação, mas pode variar dependendo das coisas dissolvidas na água, da quantidade de água usada a cada vez etc., portanto, não é uma boa maneira de saber qual é o seu produto ou se a reação está completa ou o que quer que seja

 

[masterpell]

Depois de adicionar ácido, o pH é menor que 3 e a cor do RM fica verde. Muito estranho, será que fiz tudo certo?

 

[G.Patton]

Olá. Por favor, descreva claramente seu procedimento passo a passo se quiser obter ajuda. Tem certeza de que usou o sal de sódio do ácido glicídico BMK?

P.S. Há um tutorial no Fórum do BB com o guia e o vídeo aprovados

Síntese de fenilacetona (P2P) via glicidato de etila BMK

Essa abordagem de síntese de fenilacetona (P2P) é uma maneira simples de obter fenilacetona a partir do etilglicidato de BMK e sua síntese a partir do benzaldeído. O etilglicidato PMK pode ser hidrolisado em P2P. Essa reação não é sensível à água como a síntese do metilglicidato BMK. Essa é uma vantagem...

bbgate.com

 

[masterpell]

Não tenho certeza se esse é o verdadeiro CAS:5449-12-7. Minhas etapas são aquecer água purificada a 40-50 graus Celsius, adicionar pó de bmk 1:1 à água purificada e mexer, depois adicionar ácido clorídrico diluído a 38%. A solução de RM ficou verde imediatamente e formou uma grande quantidade de espuma. Quando a reação esfriou gradualmente, começou a formar camadas, sendo a camada superior uma camada de óleo preto. A camada inferior é um líquido aquoso transparente

 

[masterpell]

Portanto, sua opinião e sugestão de especialista é que, no ponto de fusão da substância, ela deve ser realizada a cerca de 133 graus Celsius e usar um tubo condensador para refluir por várias horas, certo?

Essa substância está sempre em um estado muito sujo a 70-90 graus Celsius. Como mostrado na figura, ela se parece com uma xícara de café. Quando colocada em camadas, parece uma substância oleosa marrom-escura com um odor desagradável.