Introdução
A hidrólise dos éteres de glicidato BMK é representada neste tópico. O procedimento é o mesmo para os ésteres etílico (Et) [cas 41232-97-7] e metílico (Me) [cas 80532-66-7] do ácido glicídico. No caso do sal de sódio (Na) desse ácido [cas 5449-12-7], você pode pular a primeira etapa da adição de NaOH e começar pela hidrólise ácida. Além disso, é descrito o método de purificação do P2P obtido. Esse procedimento deve ser seguido para obter fenilacetona (P2P) pura para outras sínteses de metanfetamina ou anfetamina.
Os fornecedores de éteres de glicidato BMK podem ser encontrados na listagem do BB.
Classificação da dificuldade: 2/10
Os fornecedores de éteres de glicidato BMK podem ser encontrados na listagem do BB.
Classificação da dificuldade: 2/10
Equipamentos e vidraria:
- Balão de fundo redondo de 1000 mL;
- Condensador de refluxo;
- Suporte para retorta e grampo para fixação do aparelho;
- Papel indicador de pH;
- Fonte de vácuo (opcional);
- Máquina Rotovap (opcional);
- Bastão de vidro e espátula;
- Béqueres de 100 mL x2; 250 mL x2; 500 mL x2;
- Agitadormagnético ou de topo com uma placa de aquecimento;
- Banho-maria;
- Funil;
- Funil de separação de 1000 mL;
- Configuração de destilação a vácuo (opcional);
Reagentes.
- 100 g de éteres de glicidato BMK (cas 80532-66-7; cas 41232-97-7; cas 5449-12-7);
- ~20 g de NaOH ou KOH;
- ~80 ml de HCl (35%) ou 100 ml de H2SO4 (45%);
- ~600 mL de DCM ou éter de petróleo;
- ~100 g de MgSO4 ou Na2SO4;
- ~500-600 mL de água destilada;
- ~ 50 g de NaCl (opcional);
Hidrólise de glicidatos BMK
1. 20 g de NaOH (ou KOH) são dissolvidos em 250-300 ml de água destilada com agitação. A mistura de reação (Rm) deve ser resfriada à temperatura ambiente. 100 g de glicidato de BMK (éster metílico ou etílico) são adicionados e dissolvidos completamente. Parte do BMK é hidrolisada durante esse procedimento e flutua como um óleo na superfície do Rm. O Rm é mantido em repouso por 1 h a 75-80 °C com umcondensador de refluxo.
2. Em seguida, 200 ml de HCl (35%) ou 240 ml de H2SO4 (45%) são adicionados em pequenas porções ao Rm e aquecidos a 80-90 °C e agitados por 3 h. O Rm deve ser resfriado à temperatura ambiente e o precipitado é filtrado.
3. A solução de reação é extraída com DCM ou éter de petróleo 3 x 100 ml. O extrato é lavado com salmoura até pH 7 neutro várias vezes. O extrato é seco com MgSO4 (ou Na2SO4) (opcional) e filtrado dos sólidos.
4. Um solvente orgânico (DCM ou éter de petróleo) é destilado para obter 65 ml de P2P.
2. Em seguida, 200 ml de HCl (35%) ou 240 ml de H2SO4 (45%) são adicionados em pequenas porções ao Rm e aquecidos a 80-90 °C e agitados por 3 h. O Rm deve ser resfriado à temperatura ambiente e o precipitado é filtrado.
3. A solução de reação é extraída com DCM ou éter de petróleo 3 x 100 ml. O extrato é lavado com salmoura até pH 7 neutro várias vezes. O extrato é seco com MgSO4 (ou Na2SO4) (opcional) e filtrado dos sólidos.
4. Um solvente orgânico (DCM ou éter de petróleo) é destilado para obter 65 ml de P2P.
Síntese de fenilacetona (P2P) via glicidato de etila BMK
de
Purificação de P2P
1. A fenilacetona resultante (P2P) é transferida para um balão de fundo redondo com água destilada 1:1 (p/p) e destilada com vapor sob vácuo.
2. A P2P purificada do frasco receptor é extraída da mistura de água com DCM (ou éter de petróleo) 3 x 100 mL. O extrato é seco com MgSO4 (ou Na2SO4).
3. A solução resultante é filtrada dos sólidos (agente de secagem) e, em seguida, um solvente orgânico é destilado.
2. A P2P purificada do frasco receptor é extraída da mistura de água com DCM (ou éter de petróleo) 3 x 100 mL. O extrato é seco com MgSO4 (ou Na2SO4).
3. A solução resultante é filtrada dos sólidos (agente de secagem) e, em seguida, um solvente orgânico é destilado.
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A fenilacetona pode ser armazenada por muito tempo em um recipiente selado em um freezer. Recomenda-se destilá-la antes de outras sínteses de metanfetamina ou anfetamina. Evite a luz solar direta sobre a fenilacetona e a exposição a altas temperaturas.
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