Síntese de P2P a partir de éteres de glicidato BMK

Saul

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Esta é a preparação da fenilacetona P2P CAS 103-79-7 feita com o ácido glicídico BMK (sal de sódio) CAS 5449-12-7, cujo ingrediente principal é o ácido sulfônico com 75% de força CAS 7664-38-2.
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Vamos preparar 1 kg de BMK
Pegue um balão de pescoço duplo de 5 litros
adicione 500 ml de água fervente e comece com o misturador.
Agora, adicione lentamente 1 kg de sal BMK. Em seguida, adicione 1 litro de ácido sulfônico. Agora, conecte o refluxo e aqueça o conteúdo do frasco até a temperatura máxima, mais ou menos 130°C. Use um misturador potente.
Deixe ferver em refluxo por 4 horas.
pegue a camada superior e despeje-a em um copo medidor.
deixe a camada inferior esfriar e guarde-a para a próxima vez. (não temos resíduos químicos para esse método de preparação)

agora ferva 1 litro de água e adicione-o ao copo medidor. use um mixer manual para misturar tudo.
Depois de misturar por alguns minutos, deixe o copo de medição esfriar até a temperatura ambiente.
remova a camada branca superior (que é água e resíduos que não precisamos)
a camada inferior é P2P purificada e pronta para uso.

ps: nessa preparação, não precisamos nos preocupar com a água restante em nosso P2P porque a água pesa menos que o P2P

ps2: se você mantiver essas proporções, o P2P terá um valor de pH de 4.
Se você usar mais ácido sulfônico, o valor de pH cairá para 1. Portanto, não é necessário usar muito ácido sulfônico.
 
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w2x3f5

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Tentei sua versão da síntese, mas não usei água, a síntese ocorre em irradiação de micro-ondas. Em um determinado momento, a temperatura caiu drasticamente de 110 graus para 50 graus, mas a reação ainda foi violenta. Você notou uma queda na temperatura quando começa a emissão de dióxido de carbono?
FTmRKvXwj3
 

cernalit0000

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Boa noite, uma pergunta sobre o 1k bmk 5449-12-7. Relise com 1k fosfórico. Diminuir para ph 3 purificado.
no final rindios. 200g de pó é normal ou em q falha???
 

w2x3f5

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Você pode escrever para mim em inglês em mensagens privadas
 

G.Patton

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Você usa H3PO4 em conserva ou em solução diluída? Obrigado por seus comentários.
 

cernalit0000

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Boa noite, realiza a síntese
Use 1k bmk 5449-12-7
2 litros de água. 200 g de soda
Aguarde 1 hora para dissolver 70g e adicione 1k de fosfórico. Por mais 2 horas
800 g de p2p. Depois purificar com água. Obtive 750 ml.
Eu reagi. Liberei 500 ml para destilação. E no destilador
Me deu 200 mil para empatar com o tartárico. Baixo rendimento final. 100g em q falleee????
 
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G.Patton

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Olá, amigo. Inglês, por favor.
 

w2x3f5

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Experimente a hidrólise em ácido fosfórico puro no micro-ondas. Obtive um rendimento de 80% do teórico, p2p de boa qualidade, a metanfetamina revelou-se excelente, agora estou otimizando a síntese de p2p em borohidreto de sódio.
Mais tarde, publicarei o resultado da síntese repetida no micro-ondas, pois é importante obter um resultado estável de síntese repetida.
 

mithyl2

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obrigado por nos informar. qual é a melhor maneira de obter ácido fosfórico puro? ele é sólido, não é?
 

Win Win

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Quero perguntar se essa receita funciona.
 

G.Patton

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Olá, eu não sei. Você não descreveu seu caminho claramente. Não posso lhe responder. Não consigo ler sua mente, cara. Você pode me escrever no DM com seu problema para evitar flood nesse tópico,
 

chef learner

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Se eu usar BMK para fazer P2P, que método devo usar para fazer metanfetamina no segundo estágio?
 

Johnson212

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Se eu tiver o sal de sódio bmk, devo começar diretamente na etapa de hidrólise do HCL?
 

Throw-off

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Sim. LEIA todo o tópico, ele foi respondido 7 vezes anteriormente.
 

should

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Hello sir, what is saltwater used for? Sodium chloride solution?
 

Aisabelcosta

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Hi @G.Patton , I'm thinking of using 41232-97-7 instead of 5449 and I want to follow your guide on "P2P synthesis from glycidate ethers", and I have a questions;
- Do you think I'll get good results with CAS 41232? - For hydrolysis, can I use 85% phosphoric acid instead of sulfuric or HCl?, How much phosphoric acid for 100g of BMK?
- Are layers generated during hydrolysis? At what points?

I would be very grateful if you could help me decide whether to do it or not.

Thanks
 

G.Patton

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Hello, 41232-97-7 is also BMK glycidate, so that synthesis the same, man.
 
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Aisabelcosta

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Ok, I've read it again and I'm wrong, the only previous step is to dissolve KOH in water and let it cool to room temperature. From here it is equal to 5449, is that correct?
 
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G.Patton

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Dear @Aisabelcosta , I already answered you, that you as about ethyl glycidate ester. There is clearly said in tutorial:
I really don't understand what is a problem do you have now.
 

should

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Hello sir, can mercury nitrate in the subsequent synthesis of aluminum mercury be replaced by mercury iodide or mercury sulfate?
 

G.Patton

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No. It can't. Mercury sulphate is very toxic substance and unpleasant for handling.
 
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