P2np para p2p
Adicione a um balão de ebulição de fundo redondo (RBF) de 500 ml com 3 gargalos
O gargalo central tem um agitador suspenso - IMPORTANTE: tem de ser um agitador suspenso e tem de ser potente o suficiente para evitar que o pó de ferro se deposite no fundo; não é possível usar agitação magnética, pois ela não tem potência suficiente para manter o pó de ferro na solução e o ferro atrapalha a agitação magnética de qualquer forma.
o gargalo lateral tem um condensador de refluxo longo com água fria fornecida
O segundo gargalo lateral tem um funil de adição de equalização de pressão preenchido com 0,197 mol de ácido clorídrico conc. 35,5% no exemplo abaixo, o que equivale a 20,2 ml
O RBF está em um banho de água ou óleo para manter a temperatura interna da reação entre 85 e 95 graus Celsius.
Adicione ao RBF:
0,1 mol de P2NP (P2NP 163,2 g/mole) = 16,23 g de P2NP
0,715 mol de ferro (Fe 55,85 g/mole) = 40 g de ferro (Fe) - ferro fundido ou, idealmente, pó de ferro de 40 mesh (pó com tamanho de 0,4 mm)
Observação: A ativação de um metal normalmente envolve enxaguá-lo com um ácido mineral forte, como o ácido clorídrico, ou com uma solução alcalina, como o hidróxido de sódio, por alguns minutos, para remover qualquer camada de oxidação que o impeça de reagir.
Entretanto, nessa redução de nitroalceno a cetona, o ácido clorídrico é um dos reagentes e, portanto, a ativação pode ocorrer in situ.
75 ml de água destilada
0,1 g de cloreto férrico - atua como um catalisador de inicialização - ajuda a reação a começar mais rapidamente
O ácido do funil de adição é adicionado lentamente durante 5 a 6 horas, de modo a manter a reação em andamento, mas não de forma explosiva; o refluxo nunca deve ultrapassar a metade do condensador de refluxo.
No final, a mistura da reação foi basificada com solução de NaOH a 25% até o pH 11 e, em seguida, o óleo P2P foi destilado a vapor em um receptor.
O rendimento deve ser de 75 a 77% de P2P a partir do P2NP, ou seja, P2P 134,3 g/mol, portanto, 0,1 mol é 13,42 g e 0,75 a 0,77% de rendimento = 10 g (9,94 ml) a 10,3 g (10,24 ml) (a densidade do P2P é 1,006 g/mL).
Essa reação pode ser escalonada até um tamanho bastante grande, os equivalentes molares são:
razão molar de Fe/alceno = 7,15
razão molar de HCl/Alceno = 1,97
1,97 x 0,1 mol de p2NP=0,197 moles de HCl x HCl 36,458 g/mol = 7,18g de HCl
Se você tem ácido clorídrico concentrado a 35,5%, isso significa que ele tem 355g/L, ou 35,5g/100ml, portanto, 718g / 0,355 = 20,2ml de ácido clorídrico concentrado a 35,5% a ser adicionado por meio de um funil de adição
Portanto, uma reação de 1 mol usaria um RBF de 5L com 163,2 g de P2NP, 7,15 moles de Fe (7,15 x 55,85 g/mol) = 400 g de pó de ferro, 750 ml de água destilada, 1 g de cloreto férrico e 202 ml de ácido clorídrico concentrado a 35,5%
O rendimento seria de 100g (99,4 ml) a 103g (102,4 ml) de P2P
Observação: Para um agitador suspenso barato:
No ebay, você pode obter um rolamento de agitador de PTFE barato para se ajustar ao tamanho correto do gargalo central do seu frasco de ebulição, pode obter um agitador de aço revestido de PTFE para protegê-lo do ácido, pode obter uma fonte de alimentação de bancada que forneça 0-30V 0-3A por cerca de £30 e pode obter um motor CC de certos liquidificadores portáteis baratos que você pode desmontar e conectar o eixo do motor ao eixo do agitador, O eixo do agitador passa por um rolamento (lubrifique previamente o anel interno do rolamento com vaselina para ajudar a reduzir o atrito), conecte o motor à fonte de alimentação da bancada, ajuste a corrente alta o suficiente para fornecer ao motor e, em seguida, varie a velocidade aumentando/diminuindo a tensão.
Tampa padrão de PTFE Adaptador de rolamento de agitador de laboratório Acessório de agitador nº 29
https://www.ebay.co.uk/itm/313672059695
£10.84
Ele se encaixa em um soquete 29/32 em um frasco de ebulição e usa um eixo de agitador de 8 mm de diâmetro
Encontrar um agitador revestido de PTFE com diâmetro de eixo de 8 mm é complicado, a maioria no ebay é de 7 mm, portanto, talvez seja melhor encomendar ambos os itens da laborxing, que leva duas semanas para chegar, mas eles têm equipamentos de alta qualidade.
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirrer-bearing-adapter-joint-stopper
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirring-blades-propeller-2-winged-length-250-mm-to-750-mm
Fonte de alimentação de bancada 0-30V 0-10A - potencialmente potente o suficiente para executar reações eletroquímicas e módulos de resfriamento peltier
https://www.amazon.co.uk/dp/B09ZQBFZ4C
£44.99
Você deve conseguir encontrar uma mais barata porque só precisa de 0-3A, talvez se o motor que você pegar for de alto torque, então 0-5A
Adicione a um balão de ebulição de fundo redondo (RBF) de 500 ml com 3 gargalos
O gargalo central tem um agitador suspenso - IMPORTANTE: tem de ser um agitador suspenso e tem de ser potente o suficiente para evitar que o pó de ferro se deposite no fundo; não é possível usar agitação magnética, pois ela não tem potência suficiente para manter o pó de ferro na solução e o ferro atrapalha a agitação magnética de qualquer forma.
o gargalo lateral tem um condensador de refluxo longo com água fria fornecida
O segundo gargalo lateral tem um funil de adição de equalização de pressão preenchido com 0,197 mol de ácido clorídrico conc. 35,5% no exemplo abaixo, o que equivale a 20,2 ml
O RBF está em um banho de água ou óleo para manter a temperatura interna da reação entre 85 e 95 graus Celsius.
Adicione ao RBF:
0,1 mol de P2NP (P2NP 163,2 g/mole) = 16,23 g de P2NP
0,715 mol de ferro (Fe 55,85 g/mole) = 40 g de ferro (Fe) - ferro fundido ou, idealmente, pó de ferro de 40 mesh (pó com tamanho de 0,4 mm)
Observação: A ativação de um metal normalmente envolve enxaguá-lo com um ácido mineral forte, como o ácido clorídrico, ou com uma solução alcalina, como o hidróxido de sódio, por alguns minutos, para remover qualquer camada de oxidação que o impeça de reagir.
Entretanto, nessa redução de nitroalceno a cetona, o ácido clorídrico é um dos reagentes e, portanto, a ativação pode ocorrer in situ.
75 ml de água destilada
0,1 g de cloreto férrico - atua como um catalisador de inicialização - ajuda a reação a começar mais rapidamente
O ácido do funil de adição é adicionado lentamente durante 5 a 6 horas, de modo a manter a reação em andamento, mas não de forma explosiva; o refluxo nunca deve ultrapassar a metade do condensador de refluxo.
No final, a mistura da reação foi basificada com solução de NaOH a 25% até o pH 11 e, em seguida, o óleo P2P foi destilado a vapor em um receptor.
O rendimento deve ser de 75 a 77% de P2P a partir do P2NP, ou seja, P2P 134,3 g/mol, portanto, 0,1 mol é 13,42 g e 0,75 a 0,77% de rendimento = 10 g (9,94 ml) a 10,3 g (10,24 ml) (a densidade do P2P é 1,006 g/mL).
Essa reação pode ser escalonada até um tamanho bastante grande, os equivalentes molares são:
razão molar de Fe/alceno = 7,15
razão molar de HCl/Alceno = 1,97
1,97 x 0,1 mol de p2NP=0,197 moles de HCl x HCl 36,458 g/mol = 7,18g de HCl
Se você tem ácido clorídrico concentrado a 35,5%, isso significa que ele tem 355g/L, ou 35,5g/100ml, portanto, 718g / 0,355 = 20,2ml de ácido clorídrico concentrado a 35,5% a ser adicionado por meio de um funil de adição
Portanto, uma reação de 1 mol usaria um RBF de 5L com 163,2 g de P2NP, 7,15 moles de Fe (7,15 x 55,85 g/mol) = 400 g de pó de ferro, 750 ml de água destilada, 1 g de cloreto férrico e 202 ml de ácido clorídrico concentrado a 35,5%
O rendimento seria de 100g (99,4 ml) a 103g (102,4 ml) de P2P
Observação: Para um agitador suspenso barato:
No ebay, você pode obter um rolamento de agitador de PTFE barato para se ajustar ao tamanho correto do gargalo central do seu frasco de ebulição, pode obter um agitador de aço revestido de PTFE para protegê-lo do ácido, pode obter uma fonte de alimentação de bancada que forneça 0-30V 0-3A por cerca de £30 e pode obter um motor CC de certos liquidificadores portáteis baratos que você pode desmontar e conectar o eixo do motor ao eixo do agitador, O eixo do agitador passa por um rolamento (lubrifique previamente o anel interno do rolamento com vaselina para ajudar a reduzir o atrito), conecte o motor à fonte de alimentação da bancada, ajuste a corrente alta o suficiente para fornecer ao motor e, em seguida, varie a velocidade aumentando/diminuindo a tensão.
Tampa padrão de PTFE Adaptador de rolamento de agitador de laboratório Acessório de agitador nº 29
https://www.ebay.co.uk/itm/313672059695
£10.84
Ele se encaixa em um soquete 29/32 em um frasco de ebulição e usa um eixo de agitador de 8 mm de diâmetro
Encontrar um agitador revestido de PTFE com diâmetro de eixo de 8 mm é complicado, a maioria no ebay é de 7 mm, portanto, talvez seja melhor encomendar ambos os itens da laborxing, que leva duas semanas para chegar, mas eles têm equipamentos de alta qualidade.
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Fonte de alimentação de bancada 0-30V 0-10A - potencialmente potente o suficiente para executar reações eletroquímicas e módulos de resfriamento peltier
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£44.99
Você deve conseguir encontrar uma mais barata porque só precisa de 0-3A, talvez se o motor que você pegar for de alto torque, então 0-5A
- By Rollin88
Tentei essa reação com essas proporções exatas e simplesmente não consigo obter nenhum p2p. Estou seguindo exatamente o procedimento - por mais difícil que seja fazer com que meu funil de adição goteje tão lentamente, estou combinando todos os parâmetros. A RBF é uma bagunça que mal consigo ver. Não sei se estou agitando demais ou não, mas há pedaços de ferro presos nas conexões de vidro esmerilhado do funil de adição e do condensador de reflexo. Não tenho certeza se isso é normal... Quando basifico, já passei um pouco de 11 uma vez, o que pareceu produzir um pouco de fumaça no frasco. Acrescentei mais algumas gotas de Hcl para reduzir a temperatura para 11 e tudo ficou bem. Inundei o mesmo RBF sujo com ferro ainda lá dentro com água e executei uma destilação a vapor de 1 frasco na mistura de reação, que está muito escura nesse ponto, com as partículas pretas de ferro manchando tudo. O destilado que vem depois é sempre claro, com uma névoa ou nebulosidade, mas sem cor real. Nada de laranja. Imagino que se trate de uma mistura de óleo e água, mas quando extraio com DCM (o ph foi verificado duas vezes aqui e é 11,1), ele permanece na água mais tarde e o DCM parece apenas um DCM cristalino, talvez com uma leve coloração rosa. Se o DCM estiver claro, isso me diz que não há P2P? Não quero perder mais tempo com isso, prefiro tentar novamente. Não sei quais parâmetros alterar. Estou usando p2np triplamente recristalizado comprado de um fornecedor respeitável no exterior, estou usando "limalhas de ferro para síntese" que parecem legítimas, comprei FeCl3 da science company.com e o hcl é de grau acs da alliance chemical. Estou usando vidraria de alta qualidade, um agitador suspenso da Vevor com eixo e pá de PFTE. Eu estava pensando em tentar em seguida com zinco em pó e ZnCl2 para iniciar a reação, já que esta é a quarta vez que faço isso sem aparentemente chegar a lugar algum. As duas primeiras tentativas foram com 0,1M e a última com 0,2M, pois achei que um recipiente maior seria mais tolerante, mas todas as três falharam. Este último ficou com uma bela cor verde depois de 18h, mas havia uma espécie de lodo verde formado na parte interna do recipiente de vidro que tornava quase impossível ver acima da linha d'água.
Qualquer ajuda é bem-vinda.
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