Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldeído com butanona

MadHatter

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Por que você gostaria de substituir o clorofórmio? É fácil sintetizar você mesmo com acetona e alvejante. Dê uma olhada no YouTube.
Mas se você realmente precisar, por algum motivo, o diclorometano e o clorofórmio geralmente são intercambiáveis.
 

TheNut22

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Tentei usar DCM pela primeira vez e não deu certo.
Extraí o produto com uma mistura de acetato de etila (mais) e xileno (menos).
 

Cbison

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Como você faz para que o MPB se solidifique? No freezer, vejo os cristais, mas fora do freezer ele se liquefaz.
 

MadHatter

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Acho que o que realmente estou querendo saber é sobre a estequiometria dessa reação. Em outros artigos sobre a reação de Bayer-Williger, não consigo encontrar essa quantidade enorme de GAA. Alguém pode me ajudar com a lógica? Estou muito perto de experimentar essa reação, mas a quantidade de GAA é problemática.
 

billythekid

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Essa quantidade de GAA é muito grande, e minha melhor suposição é que a preparação do ácido peracético in situ (durante a reação) e sem um catalisador é ineficiente, de modo que o químico compensa em excesso para ajudar com isso, e o GAA também é usado aqui como solvente
Ao preparar o ácido peracético dias antes e testar o teor de oxigênio disponível, você provavelmente obterá melhores resultados. Dito isso, já vi profissionais usarem esse método e obterem, no máximo, de 35 a 65% do produto acabado. Portanto, um químico inexperiente provavelmente obterá resultados ainda piores e um novato provavelmente fracassará ou, pior ainda, se machucará. Recomendo que você leia e estude e comece aos poucos
Não exceda -5°C na condensação de aldol, deixe o mek/benzaldeído agitar durante a noite na geladeira após a gaseificação.
não ultrapasse 60°C no Bayer villager e pesquise outros oxidantes, pois obtive melhores resultados com um diferente.
 
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TheNut22

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Tenho 50 gramas de metilfenilbutenona. 300 ml:s (com exceção de 500 ml:s de GAA) de GAA são suficientes para produzir ácido peracético in situ com 65 g de H2O2 a 50%? Porque se eu colocar 500 ml:s, acho que é muito, como muitos dizem.
Então, 300 ml:s de GAA são suficientes?
 

TheNut22

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Parece que dissolveu tudo, então acho que 300 ml:s de GAA são suficientes. O que você acha?
 

TheNut22

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...E eu coloquei 3 ml:s de ácido sulfúrico a 75% lá dentro, e coloquei tudo junto em meu armário por pelo menos 12 horas. Talvez por volta de 24 horas, e depois comecei a aquecê-lo por 6 horas em temperaturas: 50 - 55 C. Isso está correto?
 

billythekid

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você já dissolveu o mpb no ácido acético? ou você fez o Per acético primeiro?
 

billythekid

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Li novamente sua resposta e ela parece boa. Adicione o ácido peracético gota a gota e não deixe a temperatura da reação ultrapassar 55°C. A adição do ácido peracético será exotérmica.
 

billythekid

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sim, é muito ácido acético glacial, mas também deve haver acetona, mas com o ácido acético extra você não deve ter problemas, mas não espere um grande rendimento do refluxo a 55 por 24 horas
 

TheNut22

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Obtive cerca de 7 gramas de P2P amarelinho com cheiro doce a partir de 35 gramas de MPB. Meu tempo de oxidação peracética foi de aproximadamente 24 horas.
Agora fiz a reação de Leuckart, em um tempo de 32 horas. Tenho meu n-formil --... agora. Estou procedendo à hidratação com base (pastilhas de KOH com água pura, 5 horas de refluxo), com esse tipo de reação, alguns artigos afirmam que o rendimento chega a 95%!
Não sei, mas, desta vez, a aparência (a solução ficou roxa, mas está tudo bem) e o cheiro são diferentes das minhas muitas tentativas de prosseguir com a reação de Leuckart, mas acho que não tinha P2P naquela época, mas agora certamente tenho! Sim! Nunca desista!
Porque essa foi minha 22ª tentativa... :)
 

lalalander

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Você já tentou oxidar o MPB com oxona? No inventário, estava escrito que, ao oxidar com oxona, foi obtido um rendimento de 85%.
 

billythekid

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Você pode fornecer o link, por favor?
já usei oxone e segui muitos procedimentos desse site e nunca vi nenhum que afirmasse resultados tão altos
 

TheNut22

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Não, eu não tentei isso.
 

TheNut22

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Minha primeira tentativa de fazer a oxidação do ácido perfórmico do MPB, para fazê-lo agora melhor.
Meu MPB não se mistura realmente ao ácido fórmico, pois o coloquei em uma solução de ácido fórmico e o tamponei com carbonato de sódio.
Preciso de um solvente para meu MPB? Se precisar, posso usar etanol ou é melhor usar acetona? OrgUnikum? Alguém? MadHatter?
Ficarei MUITO grato, pois não quero estragar minha reação agora e posso dar algumas dicas para o procedimento se ele for bem feito e funcionar. E eu não tenho DCM... Ainda não o coloquei no ácido perfórmico.
 
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TheNut22

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Ou posso usar ácido acético glacial como solução para meu MPB também com meu ácido perfórmico?
 

Fenster

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Condensação de Aldol.

As instruções para isso estão em Organic Reactions



Este texto parece estar mais alinhado com o que estou vendo. Alguém realmente tentou extrair com solvente da camada orgânica? Usar clorofórmio não funcionará, pois ele é miscível com a camada orgânica. A menos que eu esteja perdendo alguma coisa, a descrição precisa ser testada e modificada.

Alguém já experimentou esse sintetizador antes?
 

TheNut22

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OK. Basta aquecer o benzeno-hído e a MEK com ácido clorídrico por cerca de 3 a 5 horas. Temperatura: 90-110 C.
Agradeça-me. :)
 
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Cbison

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Meu cristal se liquefaz à temperatura ambiente, como posso resolver esse problema?
 

Fenster

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O DCM tem um momento dipolo. Ele é polar, embora ligeiramente.

Tem certeza de que é um químico? Não quero ser grosseiro, mas o DCM não é um NPS no sentido tradicional.

Posso perguntar se você ou sua equipe executaram esse método na íntegra?
 

TheNut22

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Eu uso um pouco de acetato de etila (dipolo quase igual ao DCM) e xileno, e funciona muito bem.
 

Mo0odi

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Existe alguma alternativa ao peróxido de hidrogênio?
 

Ortist

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O procedimento original de dois cães usa ácido perbórico produzido in-situ a partir de ácido acético e perborato de sódio. A rota perbórica é um pouco confusa e requer filtragem
 

TheNut22

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Usei ácido perfórmico uma vez e funcionou, mas não tão bem quanto o ácido peracético.
 

TheNut22

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10 g de benzaldeído + 24 g de MEK + 28 g de ácido sulfúrico (~20%) = 28 g de cristais, secos em um prato de pirex = 13 g de cristais.
Mantenha as coisas simples. Quando terminar de aquecer, extraia a camada orgânica marrom. Lave com 40 ml de água. Extraia novamente. Coloque 20 ml:s de solução de KOH a 10%. Elimine a água. Verifique o pH. Se estiver muito ácido ou muito básico, coloque-o em 7. Elimine a água novamente. Coloque-o no freezer, pois assim, quando congelado, você pode despejar a sujeira oleosa e obter cristais quase brancos. Coloque os cristais em um prato de pirex, ou algo do gênero, e seque-os. Ele pode se liquefazer, mas não há problema. Basta aquecer, congelar, aquecer e congelar para secar os cristais, mas eles não podem ficar secos e crocantes. Não sei por quê. Talvez eles sejam assim mesmo.
 
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TheNut22

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Mas há uma coisa estranha. Quando não meço o nível de pH e apenas coloco os cristais brancos no frasco de medição no freezer, obtenho o dobro da quantidade de cristais brancos puros. Hoje, fiz quase a mesma quantidade de reagentes, e da mesma forma, MAS titulei o nível de pH para 7, obtive apenas metade dos cristais. Acho que há algo errado nisso. Agora à noite, acabei de colocar esses 20 ml de cristais no freezer, e eles estão alaranjados! Metade deles parece que vai ficar apenas com óleo, mas acabei de verificar que há algum tipo de reação entre a solução alaranjada e os cristais brancos da camada superior que apareceram em cerca de 10 minutos. Cheguei à conclusão de que, quando você faz o aldol com ácido e obtém cristais básicos e não titula o nível de pH, você obtém o dobro ou o triplo da quantidade de metilfenilbutenona e, quando fica no freezer durante a noite, você despeja o óleo na camada superior e pronto. Portanto, de agora em diante, não recomendo a titulação do nível de pH.

P.S: Desculpe-me, fiz um pouco de Methcathinone hoje e estou muito cansado, portanto, desculpe-me pelo texto pouco claro.
Vou dormir agora.
 
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Cbison

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Quando você diz que não titularia mais, isso significa que não haveria mais lavagem com hidróxido após a reação MEK + benzaldeído. Isso resultará em mais quantidades de MPB?
 

TheNut22

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Quando extraí meu P2P com acetato de etila, coloquei um pouco de agente secante e o coloquei na geladeira.
Olhei o líquido e, após cerca de 3 horas na geladeira, a camada inferior estava cheia de óleo transparente.
Esse é o meu P2P? Posso realmente extrair dessa forma?
 

TheNut22

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Eu era apenas água no fundo. Mas meu P2P estava no acetato de etila.
 
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TheNut22

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Quando fiz a reação de Leuckart em 32 horas, obtive cerca de 11 gramas de n-formil --- .
Eu o hidrogenei durante 2 horas em solução de KOH à temperatura de refluxo. Obtive cerca de 7 gramas de óleo A.
 

OrgUnikum

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O P2P é muito bem solúvel em EtOAc - Acetato de Etila. Também é solúvel em benzeno, tolueno, xileno, éter e DCM, mas é pouco solúvel em nafta, também conhecida como Shellsol, também conhecida como Wundbenzin/Reinigungsbenzin. Uma mistura de acetato de etila e nafta 50/50 funciona muito bem.
 

TheNut22

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Li alguns "dados" há algum tempo de que ele é pouco solúvel em acetato de etila. OK. Obrigado.
Mas agora estou bem. Obrigado, OrgUnikum, por sua resposta também para minha hidrogenação P2P. Agora tudo correu muito bem, com a adição de mais solução à base, na hidrogenação do acetoxifenilpropeno. Obtive uma solução amarela, com cheiro de mel, em xileno. Esta é a primeira vez que a solução não está vermelha, porque segui suas instruções para colocar mais solução. Obrigado!
 
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