Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldeído com butanona

[MadHatter]

Acho que o que realmente estou querendo saber é sobre a estequiometria dessa reação. Em outros artigos sobre a reação de Bayer-Williger, não consigo encontrar essa quantidade enorme de GAA. Alguém pode me ajudar com a lógica? Estou muito perto de experimentar essa reação, mas a quantidade de GAA é problemática.

 

[billythekid]

Essa quantidade de GAA é muito grande, e minha melhor suposição é que a preparação do ácido peracético in situ (durante a reação) e sem um catalisador é ineficiente, de modo que o químico compensa em excesso para ajudar com isso, e o GAA também é usado aqui como solvente
Ao preparar o ácido peracético dias antes e testar o teor de oxigênio disponível, você provavelmente obterá melhores resultados. Dito isso, já vi profissionais usarem esse método e obterem, no máximo, de 35 a 65% do produto acabado. Portanto, um químico inexperiente provavelmente obterá resultados ainda piores e um novato provavelmente fracassará ou, pior ainda, se machucará. Recomendo que você leia e estude e comece aos poucos
Não exceda -5°C na condensação de aldol, deixe o mek/benzaldeído agitar durante a noite na geladeira após a gaseificação.
não ultrapasse 60°C no Bayer villager e pesquise outros oxidantes, pois obtive melhores resultados com um diferente.

 

[TheNut22]

Minha primeira tentativa de fazer a oxidação do ácido perfórmico do MPB, para fazê-lo agora melhor.
Meu MPB não se mistura realmente ao ácido fórmico, pois o coloquei em uma solução de ácido fórmico e o tamponei com carbonato de sódio.
Preciso de um solvente para meu MPB? Se precisar, posso usar etanol ou é melhor usar acetona? OrgUnikum? Alguém? MadHatter?
Ficarei MUITO grato, pois não quero estragar minha reação agora e posso dar algumas dicas para o procedimento se ele for bem feito e funcionar. E eu não tenho DCM... Ainda não o coloquei no ácido perfórmico.

 

[TheNut22]

Ou posso usar ácido acético glacial como solução para meu MPB também com meu ácido perfórmico?

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇')ψO RM após a reação de benzaldeído + MEK + HCI fica preto e desafia a destilação de 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-ona com um ponto de ebulição de 269! Foi a primeira vez que comprei uma bomba de vácuo de -60kpa para descompressão a vácuo e obtive com sucesso o líquido amarelo dourado 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-ona! Mas a máquina parece estar superaquecida. Agora só posso pausar a destilação... Você quer que o restante do rm seja completamente destilado, certo? Não quero destilar impurezas com pontos de ebulição mais altos e arruinar meu trabalho árduo⋯

 

[Labchef]

Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Isso é muito vermelho. Normalmente, o vermelho para mim é uma abundância de hcl, mas talvez não nesse caso, não sei. Descobri que 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ é a quantidade equimolor, que usa todo o sulfúrico. Certamente, 3:1 ainda estará gaseificando. Você tinha um tubo de secagem on-line com seu gás?

 

[handle]

Não foi possível usar o tubo de secagem na primeira tentativa. Na próxima vez, adicionarei o ácido HCl diretamente a ele.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Você pode estar certo. Quando eu estava procurando meu método, descartei-o porque destilar o álcool benzílico do diluente era o método mais viável de obter o Benz. Alc (as empresas de produtos químicos o vendem, mas não querem saber muito sobre o que você está fazendo com algo), mas percebi recentemente que ele está na Amazon, então posso simplesmente clicar em comprar e não há dúvidas

 

[handle]

Sim, é estranho como os países regulamentam os produtos químicos. 1 diferente 1 de cada país.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Não é controlado, mas preencher a planilha de trabalho de Sima Eldredge é assustador. QUE faculdade ou empresa profissional licenciada você está representando, qual é a identificação fiscal da empresa? Para que você planeja usá-lo? Não, obrigado

 

[handle]

26 de outubro de 2024.
Um método diz para resfriar e gelar o MPB
Outro método diz para aquecer e refluir MPB
Eu simplesmente faço os dois ?

 

[Labchef]

So you heat & reflux the MPB solution then chill in ice, do you get crystals when you do and are the crystals dry at room temperature.

 

[TheNut22]

Não gosto de gaseificar nada, pois em minha região o ácido sulfúrico concentrado é proibido. Fiquei tão aliviado quando obtive resultados muito bons que simplesmente medi os ingredientes, juntei tudo, comecei a aquecer e assisti a um filme.

 

[TheNut22]

O procedimento com ácido perfórmico foi como assistir a um filme de terror com um terrível ataque de pânico. Quando saí para fumar um cigarro (4-5 minutos) e voltei para dentro, o frasco estava tão quente que parecia estar fervendo um pouco! E, novamente, MUITO rapidamente sob água gelada... Após o longo processo de mistura (~3,5 h) e tendo que fazer isso com as mãos (suando e tremendo), porque o frasco de 1 L não cabe na minha manta de aquecimento, deixei-o em água fria. Fiquei chocado ao ler que ele pode explodir em temperatura ambiente com benzaldeído! É possível que haja algum, mesmo quando o produto é purificado, mas não destilado. Bem, fico feliz que a mistura esteja agora no espaço, onde a temperatura é inferior a 20 °C...

 

[handle]

that's what the fire diamond is for.
3 = Liquids that can be ignited under almost all ambient temperature conditions

 

[TheNut22]

Well, I succeeded, and good! And it's good to learn something new about chemistry, thanks, and, let's just say: Have a blast...
How I can stuff my dick into a condenser and the same time do vacuum "distillation"..

 

[B APPLE]

Teacher! Can you teach me how to synthesize methamphetamine from phenylacetone? Thank you

 

[B APPLE]

Excuse me! I poured methylphenylbutenone with acetic acid and 50% hydrogen peroxide Is it normal for the temperature to rise to 8-90 degrees on its own？

 

[Labchef]

What’s the color of your mixed MPB + acetic+ peroxide solution? I used commercial available peracetic acid. Solution color is dark brown but no rise temperature until heat was applied

 

[B APPLE]

I have now completed the production of phenoxyphenylpropene!

 

[B APPLE]

I saw that the teacher taught me to extract with chloroform. When I poured 800ml of chloroform down without layering, I was completely dumbfounded and spent a lot of material costs And the more I thought about it, the more unwilling I was to accept that after pouring chloroform and replacing it with DCM, the layers actually separated before using vacuum distillation to obtain it！

 

[B APPLE]

Let me tell you something interesting! I bought Diethyl Phenylacetate CAS20320-59-6 and easily obtained Phenylacetone. I obtained approximately 650ml of Phenylacetone from 1000ml of Diethyl Phenylacetate! Then I watched a video on the forum and wanted to purify phenylacetone! I mixed potassium carbonate with distilled water and phenylacetone, and the whole thing kept boiling! I want to say it's too bad to be reimbursed, but after boiling over 650, there's still 180 left But it's because of this that I know it's very pure! I don't understand chemistry very well, so sometimes I ask some basic questions but nobody pays attention! They have been using materials and testing themselves all along!

 

[B APPLE]

We are synthesizing more phenylacetone! I tried to synthesize methamphetamine from sodium borohydride but failed! The reason may be that the percentage of methylamine water is not high

 

[Labchef]

Can you share how you synthesize phenylacetone using diethyl phenylacetate. Is diethyl phenylacetate commercially available?