Antes de cristalizar, você deve obter a base livre, para a base livre eu uso o método NaBH4 e para cristalizar a base livre há vários métodos.
Síntese de óleo de PMK a partir de PMK (CAS 28578-16-7 Forma de cera) em larga escala
- Thread starter btcboss2022
- Start date
Você já ouviu falar sobre sua conversão (da primeira página deste tópico) feita em aço inoxidável 316l? Pergunto porque na reação antes de adicionar o HCl - sua forma de sal de sódio, e SE alguém adicionar o ácido, talvez o pH seja 2-3
não forte 1 e o hcl talvez não coma o 316 ou coma pouco. Se o ácido cítrico funcionar, acho que é o melhor caminho para o aço 316
não forte 1 e o hcl talvez não coma o 316 ou coma pouco. Se o ácido cítrico funcionar, acho que é o melhor caminho para o aço 316
- By btcboss2022
No meu caso, uso um reator de vidro. Na etapa de acidificação, o ácido cítrico deve funcionar em uma razão molar equivalente.
@btcboss2022 Fato interessante, contei seu rendimento de 3,72 kg de acordo com a equação molar e obtive um resultado curioso: 105% de rendimento. O rendimento teórico de 100% é de 3557 g.
Há duas opções para isso acontecer: o óleo de rendimento não é puro, sua descrição/erro de cálculo.
Há duas opções para isso acontecer: o óleo de rendimento não é puro, sua descrição/erro de cálculo.
- By btcboss2022
Possivelmente não era puro o suficiente naquela época, foi a primeira síntese usando esse método e eu não tinha o mesmo conhecimento que tenho agora, foi há muito tempo.
Mas o óleo que obtive pesava com certeza hahaha com impurezas, possivelmente, mas todas elas foram limpas nos processos seguintes, então não houve problema.
Hoje em dia, tenho outra metodologia de trabalho.
Vou pesá-lo novamente na próxima vez que fizer isso e poderemos comparar.
Obrigado.
Mas o óleo que obtive pesava com certeza hahaha com impurezas, possivelmente, mas todas elas foram limpas nos processos seguintes, então não houve problema.
Hoje em dia, tenho outra metodologia de trabalho.
Vou pesá-lo novamente na próxima vez que fizer isso e poderemos comparar.
Obrigado.
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- By btcboss2022
Tenho que ser honesto e gosto de ser claro.
A verdade é que não acho justo compartilhar todos os aprimoramentos, alterações ou métodos gratuitamente (algo que sempre fiz de boa vontade).
Isso se deve a um motivo simples e lógico: cada melhoria ou mudança, pelo menos no meu caso, representa um investimento significativo de tempo, dinheiro e esforço.
Não estou compartilhando procedimentos ou documentos que encontrei (o que agradeço àqueles que o fazem, e não os critico, muito pelo contrário).
Nesse caso, o que está sendo compartilhado é o resultado final de um trabalho árduo, e acredito que torná-lo livremente acessível a todos desvaloriza e distorce esse trabalho.
Eu poderia compartilhar informações de forma privada com quem me ajudou e me ajuda e com pessoas que publicam alguns de seus trabalhos também, mas não publicamente.
De qualquer forma, ninguém pode dizer que eu não respondi a uma pergunta sobre os procedimentos que publiquei, tanto privada quanto publicamente. Uma coisa não exclui a outra.
Da mesma forma, eu diria que todos os procedimentos importantes ou básicos estão publicados no fórum, e qualquer pessoa que quiser pode fazê-los sem precisar de mais nada. De fato, eu mesmo já fiz muitos deles.
Como sempre digo, essa é minha opinião pessoal, e qualquer pessoa é livre para pensar de outra forma e fazer o que quiser ou acreditar sem nenhum problema.
Mesmo pensando na ideia fácil e óbvia de que sou egoísta e só faço isso por dinheiro/negócios, etc., quando se essa fosse a realidade, garanto que já teria parado de fazer isso há muito tempo.
Aproveitando a situação, tenho o serviço de orientação ao vivo passo a passo, no qual forneço todos os detalhes, aprimoramentos, etc. ;-) (como se eu não fizesse isso, certo? hahah)
e, a propósito, seu preço está bem abaixo do valor do custo do metrô na Europa, pelo menos, se você conseguir encontrar esse serviço, que é a parte mais difícil, acredito.
Agora, olhando em retrospectiva, honestamente, eu teria pago quase qualquer preço para ter acesso a algo assim. É claro que aprendi muito, e ninguém pode tirar isso de mim. Entretanto, todo o tempo, esforço e dinheiro que eu teria economizado seriam quase incalculáveis, eu diria.
Minha opinião pode ser mais ou menos apreciada, mas é totalmente coerente, sincera e de bom senso. Além disso, continuo escrevendo, expressando opiniões, dando dicas e respondendo a perguntas - não é esse o problema. Acho que isso foi bem compreendido. Pessoalmente, aprecio tudo o que você faz.
A verdade é que não acho justo compartilhar todos os aprimoramentos, alterações ou métodos gratuitamente (algo que sempre fiz de boa vontade).
Isso se deve a um motivo simples e lógico: cada melhoria ou mudança, pelo menos no meu caso, representa um investimento significativo de tempo, dinheiro e esforço.
Não estou compartilhando procedimentos ou documentos que encontrei (o que agradeço àqueles que o fazem, e não os critico, muito pelo contrário).
Nesse caso, o que está sendo compartilhado é o resultado final de um trabalho árduo, e acredito que torná-lo livremente acessível a todos desvaloriza e distorce esse trabalho.
Eu poderia compartilhar informações de forma privada com quem me ajudou e me ajuda e com pessoas que publicam alguns de seus trabalhos também, mas não publicamente.
De qualquer forma, ninguém pode dizer que eu não respondi a uma pergunta sobre os procedimentos que publiquei, tanto privada quanto publicamente. Uma coisa não exclui a outra.
Da mesma forma, eu diria que todos os procedimentos importantes ou básicos estão publicados no fórum, e qualquer pessoa que quiser pode fazê-los sem precisar de mais nada. De fato, eu mesmo já fiz muitos deles.
Como sempre digo, essa é minha opinião pessoal, e qualquer pessoa é livre para pensar de outra forma e fazer o que quiser ou acreditar sem nenhum problema.
Mesmo pensando na ideia fácil e óbvia de que sou egoísta e só faço isso por dinheiro/negócios, etc., quando se essa fosse a realidade, garanto que já teria parado de fazer isso há muito tempo.
Aproveitando a situação, tenho o serviço de orientação ao vivo passo a passo, no qual forneço todos os detalhes, aprimoramentos, etc. ;-) (como se eu não fizesse isso, certo? hahah)
e, a propósito, seu preço está bem abaixo do valor do custo do metrô na Europa, pelo menos, se você conseguir encontrar esse serviço, que é a parte mais difícil, acredito.
Agora, olhando em retrospectiva, honestamente, eu teria pago quase qualquer preço para ter acesso a algo assim. É claro que aprendi muito, e ninguém pode tirar isso de mim. Entretanto, todo o tempo, esforço e dinheiro que eu teria economizado seriam quase incalculáveis, eu diria.
Minha opinião pode ser mais ou menos apreciada, mas é totalmente coerente, sincera e de bom senso. Além disso, continuo escrevendo, expressando opiniões, dando dicas e respondendo a perguntas - não é esse o problema. Acho que isso foi bem compreendido. Pessoalmente, aprecio tudo o que você faz.
Olá, senhor, posso usar esse método?
1. Adicione 100 ml de etanol a 100 g de PMK em pó e, em seguida, adicione 100 ml de água destilada, feche e mexa em temperatura ambiente por 90 minutos até que se torne um pouco pulverulento.
2. Filtre o líquido (pese o pó) e adicione ácido clorídrico em uma proporção de 1:2
3. Despeje o pó na chaleira de reação, adicione ácido clorídrico, comece a mexer, aumente a temperatura para 75 graus e mexa por 3 horas. Você verá uma substância oleosa escura.
4. Retire o óleo e use-o na próxima etapa.
1. Adicione 100 ml de etanol a 100 g de PMK em pó e, em seguida, adicione 100 ml de água destilada, feche e mexa em temperatura ambiente por 90 minutos até que se torne um pouco pulverulento.
2. Filtre o líquido (pese o pó) e adicione ácido clorídrico em uma proporção de 1:2
3. Despeje o pó na chaleira de reação, adicione ácido clorídrico, comece a mexer, aumente a temperatura para 75 graus e mexa por 3 horas. Você verá uma substância oleosa escura.
4. Retire o óleo e use-o na próxima etapa.
Por favor, alguém me ajude, talvez eu tenha cometido um erro.
Segui tudo até o ponto 12, mas a camada inferior de DCM estava muito turva, branca e espessa. Descartei a camada aquosa superior, que estava levemente marrom. Em uma das fotos, o funil de separação contém a camada inferior branca de DCM que eu mantive.
Ao ler os comentários, vi que eles suspeitavam de deterioração. O meu também estava parado há cerca de um ano, mas foi selado a vácuo em um local relativamente fresco, a cerca de 20 graus Celsius.
Em outro comentário, li que vale a pena adicionar ácido fosfórico porque é provável que esteja muito básico. Verifiquei com um indicador e, de fato, ele se mostrou azul.
Depois de adicionar o ácido fosfórico, misturei e aumentei um pouco a temperatura, mas o DCM ainda está lá, então não aumentei a temperatura o suficiente para que ele evaporasse. A aparência agora é essa, conforme mostrado na segunda foto.
O que você sugere, qual deve ser a próxima etapa?
Segui tudo até o ponto 12, mas a camada inferior de DCM estava muito turva, branca e espessa. Descartei a camada aquosa superior, que estava levemente marrom. Em uma das fotos, o funil de separação contém a camada inferior branca de DCM que eu mantive.
Ao ler os comentários, vi que eles suspeitavam de deterioração. O meu também estava parado há cerca de um ano, mas foi selado a vácuo em um local relativamente fresco, a cerca de 20 graus Celsius.
Em outro comentário, li que vale a pena adicionar ácido fosfórico porque é provável que esteja muito básico. Verifiquei com um indicador e, de fato, ele se mostrou azul.
Depois de adicionar o ácido fosfórico, misturei e aumentei um pouco a temperatura, mas o DCM ainda está lá, então não aumentei a temperatura o suficiente para que ele evaporasse. A aparência agora é essa, conforme mostrado na segunda foto.
O que você sugere, qual deve ser a próxima etapa?
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- By G.Patton
Tem certeza de que se trata de uma camada aquosa? Porque parece que você descartou sua camada de PMK. A camada de água pode estar na parte inferior no caso de uma solução supersaturada com densidade maior do que a camada de PMK DCM.
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- By undefinied0
parece bom... infelizmente, pode ser... mas é possível extrair tanto pmk da camada aquosa o que eu guardei
acidentalmente, depois de adicionar ácido pós-pórico a ela? parece muito para mim, deve haver um pouco de DCM também, mas mesmo com isso (comece com 50g de glicidato e termine com 70ml de PMK teoricamente com DCM e isso é apenas da camada aquosa)
E a cor está boa?
acidentalmente, depois de adicionar ácido pós-pórico a ela? parece muito para mim, deve haver um pouco de DCM também, mas mesmo com isso (comece com 50g de glicidato e termine com 70ml de PMK teoricamente com DCM e isso é apenas da camada aquosa)
E a cor está boa?
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- By undefinied0
Obrigado pela resposta! Peço desculpas se não me expressei claramente. Então, minha pergunta é: aparentemente, descartei a camada de PMK e mantive a camada aquosa. No entanto, como é possível que eu tenha conseguido extrair tanto PMK da camada aquosa com a adição de ácido fosfórico? A quantidade total de PMK com que comecei foi de 50 g e, depois de descartar a camada de PMK, extraí 70 ml de PMK da camada aquosa. Isso significa que o que preparei não é muito puro ou é possível obter essa quantidade de óleo de PMK com 50 g?
- By Loki12
Na postagem acima, você mencionou que os 70 ml que extraiu da camada aquosa provavelmente também continham DCM. Portanto, subtraia o conteúdo de DCM, amigo, e então vá em frente e destile a vácuo o que restar depois de evaporar o DCM. É muito provável que seu rendimento não seja tão alto quanto você pensa. Entretanto, com pequenas modificações, um entusiasta experiente em culinária deve ser capaz de obter rendimentos entre 70-80% de PMK sujo do glicidato. É claro que isso é menor depois de realizar a destilação a vácuo.
Normalmente, quando você conta o rendimento, não adiciona o volume de solventes ao produto, mas se livra do solvente primeiro e depois pesa o que sobrou.
Normalmente, quando você conta o rendimento, não adiciona o volume de solventes ao produto, mas se livra do solvente primeiro e depois pesa o que sobrou.
