Durante a bromação, além do 2BK4, o ácido bromídrico (HBr) e outras substâncias foram liberados, contaminando o 2BK4. Para remover todas as impurezas da solução, é necessário realizar várias lavagens com uma solução de bicarbonato de sódio e uma lavagem com água limpa. O bicarbonato de sódio neutraliza o ácido e a água enxágua a sujeira. O 2BK4 é insolúvel em água, portanto, permanece em DCM (diclorometano).
Prepare a solução: 100 g de bicarbonato de sódio para cada 1.000 ml de água destilada. Pegue uma garrafa vazia de 2 litros, despeje 1.000 ml de água nela e adicione 100 g de bicarbonato de sódio. Agite vigorosamente por 2 a 3 minutos e, em seguida, deixe o bicarbonato de sódio restante assentar por mais 2 a 3 minutos. A solução está pronta; não perturbe o refrigerante sedimentado durante a drenagem.
Remova tudo do frasco: transição, geladeira, funil de gotejamento e núcleo.
Com suavidade (lentamente, em pequenas porções), despeje aproximadamente 300 ml da solução de soda em nossa mistura de reação, feche a tampa e ligue o misturador por no máximo 2 minutos. A mistura deve ficar mais clara. Ela borbulhará, assobiará e espumará - isso é a soda neutralizando o ácido e o bromo. A reação está ativa, portanto, adicione lentamente.
Remova a âncora com o extrator de âncora. Em seguida, agite vigorosamente com as mãos por mais 2 minutos (nenhum agitador pode misturar tão bem quanto você com as mãos nesse caso, isso é importante).
Em seguida, coloque um funil de separação em um suporte e despeje tudo no frasco.
Observe como as camadas se separam (isso leva cerca de 30 segundos). A camada superior será aquosa, e a camada inferior será a solução de 2BK4 em DCM.
Depois que as camadas se separarem, pegue um papel indicador e coloque uma pequena gota da camada inferior sobre ele, apenas o suficiente para umedecer o papel. A cor desejada é neutra (amarela, onde o papel fica úmido, mas não muda de cor). Se estiver levemente alcalino, adicione uma gota de solução de soda. Se estiver ácido, repita a fase lavando com bicarbonato de sódio, deixando a camada inferior fluir para o frasco e descartando a camada superior. Esta é uma etapa crucial - precisamos neutralizar todo o ácido com uma solução de soda. Se você enviar uma solução mal lavada para a síntese, provavelmente arruinará o lote.
Portanto, agora há duas camadas no funil de separação. Deixe a camada inferior (provavelmente, após 2-3-4 lavagens com soda, você finalmente verá uma cor neutra) fluir para um frasco e descarte a camada superior. Nesse estágio, você pode coletar uma pequena quantidade da camada de água sem perder a camada de 2BK4.
Para facilitar a transferência da camada inferior do funil diretamente para o frasco, coloque um suporte com o funil de separação na borda da mesa e mova os suportes para o lado (CUIDADO, O FUNIL PODE PENDER, CAIR E QUEBRAR - SERÁ MUITO DIFÍCIL DE LIMPAR!) Como alternativa, basta segurar o funil em suas mãos.
Quando terminarmos de lavar com soda, lave novamente com água destilada limpa: adicione 100-150 ml de água destilada ao frasco, agite vigorosamente por 2-3 minutos e despeje em um funil de separação. Mais uma vez, deixe a camada inferior fluir para o frasco e descarte a camada superior.
Portanto, lavamos com álcali (1-4 vezes) e água pura (1 vez) para remover o bromo não reagido, o ácido e outros subprodutos, resultando em uma solução pura de 2BK4 em DCM.
Saúde
Afinal, não é possível colocá-lo na sacola molhado e não saber o peso exato. E leva muito tempo para secar e exala fumaça de lágrimas.