Recristalização do P2NP
O principal motivo da recristalização é aumentar o rendimento de determinadas reduções removendo quaisquer aldeídos que não tenham reagido, neste caso o benzaldeído. Se estiver trabalhando com quantidades superiores a 0,5 mol, recomendamos pelo menos uma recristalização, embora não seja essencial.
É um processo simples e as perdas de produto são inferiores a 5%, em vez da perda mais comum de 20 a 25% em muitas recristalizações de química orgânica.
EPI: o ideal é usar um par de luvas de nitrilo descartáveis sob um par de manoplas de butil, no mínimo dois pares de luvas de nitrilo descartáveis.
Recristalize usando isopropanol 99,5%+ a 60°C / 140°F (não mais que isso).
Observação: pese o frasco vazio, pese o IPA em um cilindro de medição, pese o P2NP em uma balança, pese após a adição do produto para calcular as perdas de IPA por evaporação e, no final, pese a quantidade final de produto seco após todas as colheitas para calcular o rendimento.
Em um frasco erlenmeyer (reduz a perda de produto por evaporação):
Adicione P2NP a 2 g / ml de isopropanol (embora muito mais possa se dissolver em 1 ml de isopropanol, a pureza seria reduzida).
Depois de dissolvido, filtre a quente todos os contaminantes não dissolvidos, se necessário, filtre pelo funil de Buchner usando um papel de filtro rápido ou uma frita de porosidade mais alta e tenha um pouco mais de isopropanol já a 60°C/140°F para enxaguar todos os cristais no filtro/frita e, em seguida, cubra o erlenmeyer com filme ou papel-alumínio com alguns pequenos orifícios de ar em cada lado.
Deixe esfriar até a temperatura ambiente, colocando-o em um local seco, escuro e sem perturbações, pelo menos por algumas horas, após as quais você verá a formação de cristais amarelos.
Retorne o filtrado (licor-mãe) à geladeira por um dia para permitir que os cristais remanescentes saiam da solução. Se souber que há um teor insignificante de água no filtrado, coloque-o no freezer para acelerar a formação de cristais (se houver algum teor de água, essa não é uma boa ideia, pois os cristais ficarão mais escuros e viscosos).
O ideal é usar um funil de Buchner com papel de filtro rápido ou frita de porosidade mais alta para filtrar os cristais amarelo-claros, retornar o filtrado ao freezer para colheitas adicionais e, em seguida, enxaguar com isopropanol gelado (guarde esse filtrado para futuros enxágues e colete os cristais formados nele de tempos em tempos), finalmente enxaguar com água destilada para remover qualquer catalisador e deixar secar a vácuo no funil por 10 minutos (o filtrado de água é descartado).
Por fim, seque os cristais a vácuo em um funil de Buchner por 15 minutos. Depois de secos, pese os cristais e transfira-os cuidadosamente para um recipiente de PP hermético e coloque-os no armazenamento refrigerado.
O procedimento de recristalização acima pode ser repetido mais duas vezes para se obter uma pureza de 99%.
Não deve haver cristais alaranjados ou produto vermelho - o enxágue com isopropanol gelado removerá as camadas externas do produto polimerizado vermelho.
Observação: quanto mais quente for a temperatura de armazenamento, mais rapidamente o nitrostyrene se polimerizará. Os cristais viáveis podem ser armazenados em um refrigerador (0 a 5°C / 30 a 40°F) por 6 meses, ou em um freezer (-5 a -15°C / 20 a 5°F) por 2 anos ou mais.
Se não tiver um funil de Buchner e uma fonte de vácuo, será necessário filtrar por gravidade, usando um béquer no qual um funil possa ser colocado, coloque dois filtros de café e despeje a mistura de cristal e IPA.
